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文檔簡介
1、紅土鎳礦化學(xué)分析方法鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法1.實驗儀器及試劑儀器儀器要求試劑實際等級(濃度)原子吸收光譜儀附鎳空心陰極燈鹽酸分析純分析天平精度:0.0001硝酸分析純聚四氟乙烯燒杯200ml氫氟酸分析純燒杯若干高氯酸分析純量筒若干硝酸(11)容量瓶100ml7鎳標(biāo)準(zhǔn)儲存液①1mgml玻璃棒鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液②100μgml移液管若干蒸餾水洗耳球表面皿電爐①稱取1.0000g純鎳(質(zhì)量分數(shù)大于99.9%)置于400mL燒杯中,加50mL硝
2、酸(11)溶解完全,加熱驅(qū)除氮的氧化物,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鎳。②鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液置于100mL容量瓶中,加入5mL鹽酸,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鎳。2.實驗流程(2次)紅土鎳礦化學(xué)分析方法第2部分全鐵含量的測定三氯化鈦還原法1.實驗儀器及試劑儀器儀器要求試劑試劑等級(濃度)剛玉坩堝30ml過氧化鈉(乾粉)分析純滴定管A級鹽酸分析純稱
3、量勺非磁性不鏽鋼鹽酸(11)馬弗爐500~1000℃硫酸分析純分析天平精度:0.0001磷酸分析純燒杯各容積若干個磷硫混酸①量筒50ml3500ml1過氧化氫30%滴管若干重鉻酸鉀0.25gL錐形瓶500ml氧化亞錫②100gL玻璃棒三氯化鈦③15gL烘箱重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液④0.008334molL乾燥器鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液⑤0.05molL電爐鎢酸鈉溶液⑥250gL移液管若干洗耳球二苯胺磺酸鈉指示劑溶液⑦10gL①邊攪拌邊將200ml磷酸注入約5
4、00mL水中,再加300mL硫酸,混勻,流水冷卻至室溫。②將10g氯化亞錫(SnCl22H2O)溶于20ml的鹽酸(11)中,加熱溶解,用水稀釋至100mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。③用9體積的鹽酸(11)稀釋1體積的三氯化鈦溶液(約15%的三氯化鈦溶液)?,F(xiàn)用現(xiàn)配。④稱取2.4518g基準(zhǔn)重鉻酸鉀在140~150℃中乾燥2h,乾燥器中冷卻至室溫,溶於1L.水中。⑤稱取2.790g純鐵至500mL的錐形燒杯中,在頸口放一漏斗,緩緩加入35mL鹽酸(1
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