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1、實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二結(jié)晶度求解(上)結(jié)晶度求解(上)(3(3學(xué)時(shí)學(xué)時(shí))實(shí)訓(xùn)原理:實(shí)訓(xùn)原理:結(jié)晶度可以描述為結(jié)晶的完整程度或者完全程度。這里包含兩層意思,一是結(jié)晶的完全度。物質(zhì)從完全非晶體轉(zhuǎn)變?yōu)榫w的過(guò)程是連續(xù)變化的過(guò)程。理想的晶體產(chǎn)生衍射,理想的非晶體產(chǎn)生非相干散射。試樣中晶體是絕大多數(shù)的,衍射增強(qiáng)而非相干散射減弱,結(jié)晶度高;反之結(jié)晶度低。另一層意思是結(jié)晶的完整度。畸變的結(jié)晶將導(dǎo)致本應(yīng)產(chǎn)生的衍射變?yōu)椴煌潭鹊膹浬⑸⑸?。結(jié)晶完整的晶體,晶粒尺寸較
2、大,內(nèi)部質(zhì)點(diǎn)排列比較規(guī)則,衍射峰高,尖銳且對(duì)稱,衍射峰的半高寬接近于儀器測(cè)量的寬度。結(jié)晶度差的晶體,往往是晶粒過(guò)于細(xì)小,晶體位錯(cuò)等缺陷,使衍射峰寬而且彌散結(jié)晶度較差,衍射能力減弱,衍射峰寬,直到消失在背景當(dāng)中。對(duì)結(jié)晶聚合物分子鏈在晶體中的形態(tài),早期用“經(jīng)典兩相模型”—櫻狀膠束模型(fringedmicellemodel)解釋.這個(gè)模型的特點(diǎn)是結(jié)晶的聚合物分子鏈段主要屬于不同晶體,即一個(gè)分子鏈可以同時(shí)穿過(guò)若干個(gè)晶區(qū)和非晶區(qū),分子鏈在晶區(qū)中
3、互相平行排列,在非晶區(qū)相互纏結(jié)卷曲無(wú)規(guī)排列.這個(gè)模型似乎解釋了早期許多實(shí)驗(yàn)結(jié)果,受到高分子科學(xué)工作者近30偏愛(ài)。結(jié)晶度是表征聚合物材料,結(jié)晶與非晶在質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)大小的直觀數(shù)值。用X射線衍射方法測(cè)得的結(jié)晶度,用xcW表示,xcW用下式求得中cI及aI分別為在適當(dāng)角度范圍內(nèi)的晶相及非晶相散射積分強(qiáng)度;xK系校正常數(shù)若樣存在各向異性,樣品必須適當(dāng)被消除取向,求取平均倒易空間的衍射強(qiáng)度.教學(xué)要求:教學(xué)要求:注意選擇擬合背景線為“Fixba
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