x射線測結(jié)晶度和晶粒尺寸實驗報告

1、姓名：張舒航 學(xué)號：11082103176X 射線測石鹽的結(jié)晶度和晶粒尺寸 射線測石鹽的結(jié)晶度和晶粒尺寸一、實驗?zāi)康?、利用 X 射線衍射儀測聚合物結(jié)晶度及其計算方法；2、掌握聚合物晶粒尺寸的計算方法和測試方法。二、實驗原理X 射線衍射法的理論依據(jù)是：由 N 個原子所產(chǎn)生的總的相干散射強度是一個常數(shù)，而與這些原子相互間排列的有序程度無關(guān)。假設(shè)為兩相結(jié)構(gòu)，總相干散射強度等于晶區(qū)與非晶區(qū)相干散射強度之和。即(1) ds s I s ds

2、S I s ds s I s a C ) ( ) ( ) ( 2 2 2 ? ? ? ? ?(1)式中 Ic 和 Ia 分別為晶相和非晶相的相干散射強度，設(shè)總原子數(shù)為 N，則N=Nc+Na，Nc、Na 分別為晶相和非晶相的原子數(shù)，于是，結(jié)晶度 Xc 等于:? ???? ? ?0 02 202) ( ) () (ds s I s ds s I sds s I sN NN Xa cca CCC(2) ) ( pq k kA AAqA pAp

3、Aa cca cc ? ? ? ? ?式中 Ac、Aa 分別為衍射曲線下，晶體衍射峰面積和無定形峰面積。P、q為各自的比例系數(shù)。在進行相對比較時也可以認為 K=1，則：（3） % 100 ? ? ?a ccc A AA X因此，只要設(shè)法將衍射曲線下所包含的面積分離為晶區(qū)衍射貢獻和非結(jié)晶區(qū)相干散射的貢獻，便可利用（3）式計算結(jié)晶度。纖維“粉末 ”樣品的徑向散射譜圖上幾乎包含了全部晶區(qū)和非晶區(qū)的散射貢獻，具有較好的全反射球統(tǒng)計性。用纖維赤道

4、譜分峰獲得非晶散射曲線函數(shù)式。設(shè)定粉末譜上角 2θ在 14°至 16°之間沒有晶區(qū)貢獻，利用這一區(qū)間粉末譜的強度計算非晶散射峰高，求出兩相散射各自分量，計算結(jié)晶度。三、實驗步驟（一) 樣品的制備：將滌綸長絲剪成粉末狀，然后用膠水均勻地粘在玻璃邊姓名：張舒航 學(xué)號：11082103176上，要保證其密實、均勻。（二) 樣品測定：1)開機前的準(zhǔn)備和檢查 將制備好的試樣插入衍射儀樣品架，蓋上頂蓋關(guān)閉防護罩；開啟水龍頭，使

5、冷卻水流通；X 光管窗口應(yīng)關(guān)閉，管電流管電壓表指示應(yīng)在最小位置；接通總電源，接通穩(wěn)壓電源。 2)開機操作 開啟衍射儀總電源，啟動循環(huán)水泵；待準(zhǔn)備燈亮后，接通 x 光管電源。緩慢升高管電壓、管電流至需要值(若為新 X 光管或停機再用，需預(yù)先在低管電壓、管電流下“老化“后再用)。打開計算機 X 射線衍射儀應(yīng)用軟件，設(shè)置合適的衍射條件及參數(shù)，使計數(shù)管在設(shè)定條件下掃描。 3)停機操作 測量完畢，緩慢順序降低管電流、管電壓至最小值，關(guān)閉 X 光管

6、電源；取出試樣；15 分鐘后關(guān)閉循環(huán)水泵，關(guān)閉水龍頭；關(guān)閉衍射儀總電源、穩(wěn)壓電源及線路總電源。四、實驗結(jié)果及分析實驗結(jié)果如附圖。先用軟件進行擬合、分峰。得到晶相和非晶相，經(jīng)積分得到峰的面積，結(jié)果如附圖。由數(shù)據(jù)可計算滌綸的結(jié)晶度：% 44 . 53% 100 873725 . 91 136995 . 78 972893 . 21 350091 . 5136995 . 78 972893 . 21 350091 . 5% 100?? ? ?