一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)_第1頁
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1、室內(nèi)空氣中一氧化碳的測定方法室內(nèi)空氣中一氧化碳的測定方法來源:時間:20071023字體:[大中小]收藏我要投稿文章出處:朱敏轉(zhuǎn)載請注明出處空氣中一氧化碳測量方法主要有非分散紅外法(不分光紅外線法)、氣相色譜法、電化學(xué)法等。D.1非分散紅外法D.1.1相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)本方法主要依據(jù)GB9801《空氣質(zhì)量一氧化碳的測定非分散紅外法》和GBT18204.23《公共場所空氣中一氧化碳測定方法》。D.1.2原理一氧化碳對不分光紅外線具有選擇性的吸

2、收。在一定范圍內(nèi),吸收值與一氧化碳濃度呈線性關(guān)系。根據(jù)吸收值確定樣品中一氧化碳的濃度。D.1.3測定范圍測定范圍為0~62.5mgm3,最低檢出濃度為0.125mgm3。D.1.4試劑和材料D.1.4.1變色硅膠:于120℃下干燥2h。D.1.4.2無水氯化鈣:分析純。D.1.4.3高純氮氣:純度99.99%。D.1.4.4霍加拉特(Hopcalite)氧化劑:10~20目顆粒?;艏永匮趸瘎┲饕煞譃檠趸i(MnO)和氧化銅(CuO)

3、,它的作用是將空氣中的一氧化碳氧化成二氧化碳,用于儀器調(diào)零。此氧化劑在100℃以下的氧化效率應(yīng)達(dá)到100%。為保證其氧化效率,在使用存放過程中應(yīng)保持干燥。D.1.4.5一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體:貯于鋁合金瓶中。D.1.5儀器和設(shè)備D.1.5.1一氧化碳非分散紅外氣體分析儀儀器主要性能指標(biāo)如下:測量范圍:0~30mLm3即0~37.5mgm3;重現(xiàn)性:≤0.5%(滿刻度);零點漂移:≤2%滿刻度4h;跨度漂移:≤2%滿刻度4h;線性偏差:≤1.5

4、%滿刻度;啟動時間:30min~1h;抽氣流量:0.5Lmin;響應(yīng)時間:指針指示或數(shù)字顯示到滿刻度的90%的時間<15s。D.1.6采樣用聚乙烯薄膜采氣袋,抽取現(xiàn)場空氣沖洗3~4次,采氣0.5L或1.0L,密封進氣口,帶回實驗室分析。也可以將儀器帶到現(xiàn)場間歇進樣,或連續(xù)測定空氣中一氧化碳濃度。D.1.7分析步驟D.1.7.1儀器的啟動和校準(zhǔn)D.1.7.1.1啟動和零點校準(zhǔn):儀器接通電源穩(wěn)定30min~1h后,用高純氮氣或空氣經(jīng)霍加拉特

5、氧化管和干燥管進入儀器進氣口,進行零點校準(zhǔn)。D.1.7.1.2終點校準(zhǔn):用一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣(如30mLm3)進入儀器進樣口,進行終點刻度校準(zhǔn)。當(dāng)一氧化碳<180mgm3時,轉(zhuǎn)化率>95%。D.2.6采樣用雙聯(lián)橡皮球,將現(xiàn)場空氣打入采樣袋內(nèi),使之漲滿后放掉。如此反復(fù)四次,最后一次打滿后,密封進樣口。D.2.7分析步驟D.2.7.1色譜分析條件由于色譜分析條件常因?qū)嶒灄l件不同而有差異,所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能,制定能分析一氧化碳的

6、最佳色譜分析條件。D.2.7.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定校正因子在作樣品分析時的相同條件下,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測定校正因子。D.2.7.2.1配制標(biāo)準(zhǔn)氣在5支100mL注射器中,用純空氣將已知濃度的一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體,稀釋成0.4~40mLm3范圍的4個濃度點的氣體。另取純空氣作為零濃度氣體。D.2.7.2.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線每個濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,量取1mL進樣,得到各濃度的色譜峰和保留時間。每個濃度作三次,測量色譜峰高或峰面積的平均值。以峰高(峰面積)

7、作縱坐標(biāo),濃度(mLm3)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計算回歸線的斜率,以斜率倒數(shù)Bg作樣品測定的計算因子。D.2.7.2.3測定校正因子用單點校正法求校正因子。取與樣品空氣中含一氧化碳濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)氣體。按D.2.7.2.2項操作,測量色譜峰的平均峰高(峰面積)和保留時間。用下式計算校正因子:式中:f——校正因子;c0——標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度,mLm3;h0——平均峰高(峰面積)。D.2.7.3樣品分析進樣品空氣1mL,按D.2.7.2.2項

8、操作,以保留時間定性,測量一氧化碳的峰高(峰面積)。每個樣品作三次分析,求峰高(峰面積)的平均值。并記錄分析時的溫度和大氣壓力。高濃度樣品,應(yīng)用清潔空氣稀釋至小于40mLm3(50mgm3),再分析。D.2.8結(jié)果計算D.2.8.1用標(biāo)準(zhǔn)曲線法查標(biāo)準(zhǔn)曲線定量,或用下式計算空氣中一氧化碳濃度。c=hBg式中:c——樣品空氣中一氧化碳濃度,mLm3;h——樣品峰高(峰面積)的平均值;Bg——由D.2.7.2.2項得到的計算因子。D.2.8.

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