高水分玉米水分測定方法初探

1、糧食儲藏２０１２（６）檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗殗殗殗問題探討高水分玉米水分測定方法初探＊李明龍榮華生郝玉良陳玉銀向靜（廣西區(qū)糧食局臨桂糧食儲備庫５４１１００）目前，國家標(biāo)準(zhǔn)中的糧食類水分的測定方法均為熱風(fēng)烘干法，國家標(biāo)準(zhǔn)高水分玉米水分測定采用二次烘干法，ＧＢ／Ｔ１０３６２－１９８９（等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ＩＳＯ６５４０－１９８０）中水分高于１５％的需要采用二次烘干法，而ＧＢ／Ｔ５４９７－１９８５中糧食水分高于１８％的采用二次烘干法，

2、二者對高水分糧的二次烘干水分界定值不一致，急需對此做一個對比試驗(yàn)，以確定兩者之間的差別。ＧＢ／Ｔ１０３６２－１９８９的烘干時間較長，對于單個樣品或小批量樣品水分測定而言，效率太低。針對這種情況，對高水分玉米干燥方式和干燥速度及干燥條件的選擇，探索出一套快速準(zhǔn)確、科學(xué)合理的高水分玉米水分測定方法。１材料與方法１１材料本次試驗(yàn)所采用的原料玉米采用初始水分含量為１４０％的吉林公主嶺馬齒形黃玉米。通過干燥和濕潤處理后，將其調(diào)節(jié)至１２％～２５％等

3、不同的水分含量，從中取２ｋｇ用于水分的測定。１２主要儀器與設(shè)備２０２型電熱恒溫烘箱，上海生產(chǎn)；ＦＺ１０２型粉碎機(jī)，天津生產(chǎn)；ＦＡ型電子分析天平，上海生產(chǎn)；ＳＣ－３Ｂ快速水分測定儀，上海生產(chǎn)。１３試驗(yàn)方法１３１水分測定參照ＧＢ／Ｔ５４９７－１９８５《糧食、油料水分測定》；ＧＢ／Ｔ１０３６２－１９８９《玉米水分測定方法》。１３２一次烘干時間的確定選取水分在１６％～２９％范圍的９個玉米樣品，按照ＧＢ／Ｔ１０３２６－１９８９《玉米水分測定方法》

4、，取１００ｇ（精確至００１ｇ）樣品在８０℃下進(jìn)行烘干，每個樣品做４個平行樣，測出樣品在烘干至１ｈ、１５ｈ、２０ｈ、２５ｈ、３０ｈ時的質(zhì)量，然后計算出相應(yīng)烘干時間的水分損失。１３３一次烘干過程取樣量的確定對水分高于１６％的試樣分別取出１００ｇ（精確至００１ｇ）和５０ｇ（精確至００１ｇ）于玻璃皿中平鋪，在１３２步驟的基礎(chǔ)上進(jìn)行一次烘干處理，取出后在實(shí)驗(yàn)室大氣中自然冷卻，稱重。每個試樣做一組平行樣。１３４二次烘干水分點(diǎn)的確定對第二次烘干點(diǎn)的確

5、定是本次試驗(yàn)所要研究的主要內(nèi)容之一，選出用快速水分測定儀測出水分為１２％、１３％、１４％、１５％、１６％、１７％、１８％的七組試樣，采用ＧＢ／Ｔ１０３６２－１９８９中的兩次烘干和一次烘干對同一試樣分別進(jìn)行驗(yàn)證比較，對水分小于１５％的采取一次烘干，粉碎試樣要求９０％通過１５ｍｍ篩孔，每個試樣做４個平行樣；對水分高于１５％的采取二次烘干，稱取１００ｇ（精確至００１ｇ）玉米于玻璃皿中平鋪，一次烘干２ｈ，取出在實(shí)驗(yàn)室大氣中自然冷卻稱重，后面的步

6、驟與一次烘干步驟一樣，記錄數(shù)據(jù)。１３５粉碎粒度的確定對９％至二次烘干界定點(diǎn)的玉米?。常埃纭担埃缭嚇舆M(jìn)行粉碎，確保９０％通過孔徑１２ｍｍ和１５ｍｍ的篩孔，在上述步驟所確定的烘干條件下進(jìn)行烘干，然后取出在干燥器中冷卻至室溫，取出稱重，記錄數(shù)據(jù)。１３６烘干時間的確定對９％至二次烘干界定點(diǎn)的６組玉米樣品采用ＧＢ／Ｔ１０３６２－８９中的一次烘干方法進(jìn)行烘干，取３０ｇ～５０ｇ（精確至００１ｇ）試樣進(jìn)行粉碎，稱?。福纾ň_至００００１ｇ）在１３０℃

7、條件下烘干４ｈ，然后取出于干燥器中冷卻至室溫，稱重，每個試樣做４個平行樣。同時，用ＧＢ／Ｔ５４９７－８５《糧食、油料水分測定》中的１０５℃恒重法進(jìn)行對比校正試驗(yàn)，即?。常埃纭担埃纾ň_至００１ｇ）試樣進(jìn)行粉碎，粉碎粒度要求９０％能通過１５ｍｍ的篩孔，稱?。常纾ň_至８４＊通訊地址：廣西桂林臨桂鎮(zhèn)金山路２２號糧食儲藏２０１２（６）圖１ＧＢ／Ｔ１０３６２－８９的直接法與二次烘干法測定結(jié)果的比較表２在８０℃條件下不同一次烘干時間玉米水分損失

8、樣品編號水分（％）１烘干時間（ｈ）１０１５２０２５３０Ｙ１１６９０４９６６６４７４５８０１８４９Ｙ２１７９０７０９８５７９２４９７３１０１６Ｙ３１９００５９１７３８８３２９０１９６７Ｙ４２０００６２２８０４８９０９４８９９８Ｙ５２１３３６６９８０４９７１１０７７１１４６Ｙ６２２２９７３０８８６１０７２１１７２１２４４Ｙ７２３００８８０１０８０１２３３１３４２１４２９Ｙ８２５６０８８２１１１９１３４７１４６３１５５７Ｙ９２８０８９４９１３

9、０７１６００１７２６１８３１分析表２可以得出，對于水分在２３％以下的試樣，當(dāng)一次烘干時間達(dá)到１ｈ時，水分含量就能降到１６％以下；但當(dāng)水分大于２５６０％時，Ｙ８和Ｙ９兩組試樣烘干１ｈ后水分含量仍高于１６％，當(dāng)烘１５ｈ后，其水分才能降到１６％以下。因此，對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析后得出：對于水分含量小于２５％的玉米，一次烘干烘干時間控制在１ｈ，水分含量大于等于２５％的玉米試樣，應(yīng)該將一次烘干時間控制在１５ｈ。但一次烘干時間不可過長，否則會將水分烘至９％

10、以下，所以一次烘干時間不宜過長。圖２一次烘干過程中的水分損失從圖２中也可以很好地反映出調(diào)質(zhì)過程中水分的變化情況。隨著水分含量越高，水分損失的曲線變化也就越明顯，水分高于２０％的在一次烘干前２ｈ內(nèi)水分變化比較明顯，水分含量低于２０％的在前１５ｈ變化比較明顯，但在一次烘干過程中，只要能保證水分降至能采用一次烘干法時就可以了，不必要一次烘干時間過長，否則會使水分含量降至９％以下。２３烘干時間的確定對于烘干時間的確定，采用１３０℃、８ｇ（精確至

11、００００１ｇ）定溫不定時的測定步驟，直至所有的試樣烘至恒重（０００５ｇ），在四個平行樣的基礎(chǔ)上分析結(jié)果。同時，采用ＧＢ／Ｔ５４９７－８５中的１０５℃恒重法對所測結(jié)果加以校正。通過分析可以得出，采用１３０℃烘４０ｍｉｎ時，所有樣品的水分損失平均值為０５ｇ，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于恒重要求的０００５ｇ；烘干８０ｍｉｎ后物料損失的質(zhì)量平均值為０００６ｇ，仍有過半試樣質(zhì)量損失超過０００５ｇ；烘干１２０ｍｉｎ后物料較８０ｍｉｎ時質(zhì)量損失平均值為０００５ｇ基本滿足

12、恒重要求，但是還有１／３試樣質(zhì)量損失值超０００５ｇ；烘干１６０ｍｉｎ后質(zhì)量損失平均值為０００４２ｇ，除部分界外值除外，樣品滿足恒重要求。而２００ｍｉｎ后試樣的質(zhì)量基本不再變化。因此，可以確定玉米在１３０℃條件下烘干１６０ｍｉｎ可以達(dá)到恒重要求。但根據(jù)國標(biāo)ＧＢ／Ｔ５４９７－８５《糧食、油料水分測定》中平行樣絕對誤差小于０２％的要求，１６０ｍｉｎ時的測出的水分含量與１２０ｍｉｎ時的水分含量平均值小于等于０２％，因此，在實(shí)際工作中，為提高效率