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1、電解錳中碳含量測定方法研究電解錳中碳含量測定方法研究電解錳中碳含量測定方法研究電解錳中碳含量測定方法研究王錦利,岳航,趙勇(西安航空發(fā)動機集團有限公司材料檢測研究中心,西安710021)摘要:研究了采用高頻感應(yīng)紅外吸收法測定電解錳中碳含量,通過對電解錳材料分析用助熔劑進行對比,選擇最佳的助熔劑種類和用量,降低助熔劑空白值,改善樣品燃燒和熔融狀態(tài),提高樣品檢測下限;同時通過一系列條件試驗,對樣品處理用試劑及樣品處理方式、坩堝空白值的降低、
2、比較參數(shù)和最短分析時間的選擇等方面進行了研究,優(yōu)化了儀器工作參數(shù)提高了樣品的檢測精度。方法取得了比較理想的回收率和精密度,回收率為102~107%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.26%。關(guān)鍵詞:電解錳;碳;助熔劑;儀器參數(shù)TheResearchoftheAnalyticalMethodofCarboninElectrolysisManganeseWANGJinLi,YUEHang,ZHAOYong(MTLofAVICXi’AnAeroEngine(
3、Group)LtdXi’An710021China)Abstract:ThistestadoptDeterminecarboncontentinelectrolysismanganesewiththemethodofhighfrequencyinductionheatinfraredabsptionmethod.Perfmingaseriesofconditiontestingftheacceleratsinanalysisthebes
4、ttypeproptionoftheacceleratsreducetheblankvalueimprovetheburnmeltstateincreasetheminimumanalysisresult.Adopta雜質(zhì)含量更低的電解錳材料投入使用。這就對我們材料檢測技術(shù)提出更高的要求。為了建立高頻感應(yīng)紅外吸收法測定電解錳材料中低含量碳元素檢測分析方法,就必須從提高電解錳材料燃燒釋放狀態(tài)、降低空白值影響和建立合理的儀器參數(shù)將儀器的檢測
5、能力發(fā)揮到最佳狀態(tài)等方面入手。本文針對這些雜質(zhì)含量超低的電解錳材料進行了一系列條件試驗,通過對電解錳材料分析用助熔劑進行對比,選擇最佳的助熔劑種類和用量,降低助熔劑空白值,改善樣品燃燒和熔融效果,提高樣品檢測下限;同時通過多組條件試驗,對樣品洗滌用試劑及樣品處理方式、坩堝空白值的降低、比較參數(shù)和最短分析時間的選擇等方面進行了研究,優(yōu)化了儀器工作參數(shù)提高樣品的檢測精度。通過回收率試驗和方法精密度試驗證明本方法取得了比較理想的結(jié)果,回收率為
6、102~107%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.26%。1試驗部分1.1儀器與試劑1.1.1儀器CS600高頻感應(yīng)紅外吸收碳硫測定儀是依據(jù)比爾定律—由不同原子組成的氣體分子對特定波長的紅外線有吸收作用,吸收后能量變化遵從比爾定律原理進行檢測分析,試樣放在坩堝內(nèi)加入助熔劑后在在位于線圈中部的位置,由于交變電流通過線圈產(chǎn)生磁場,磁場作用于坩堝內(nèi)金屬自身產(chǎn)生渦流現(xiàn)象,進而由于金屬本身的電阻而產(chǎn)生大量的熱能使金屬在極短時間內(nèi)融化。融化后樣品中釋放出的氣體經(jīng)
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