《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》gbt5750-2006

1、《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法》（GB/T5750-2006）,,,2006年12月29日，衛(wèi)生部、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)發(fā)布2006年第12號(hào)文件，批準(zhǔn)發(fā)布《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》及檢測(cè)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)自2007年7月1日起實(shí)施，其中《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中非常規(guī)指標(biāo)的實(shí)施項(xiàng)目和日期有省級(jí)人民政府根據(jù)當(dāng)?shù)貙?shí)際情況確定。全部指標(biāo)最遲于2012年7月1日實(shí)施。,檢驗(yàn)方法修訂原則,(1)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749）配套方法(2)

2、 以《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法》和《生活飲用水檢驗(yàn)方法規(guī)范》2001年版為基礎(chǔ)(3) 廣泛征求、采納使用者意見(jiàn)。,檢驗(yàn)方法修訂原則,(4) 修訂應(yīng)與世界先進(jìn)的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)分析方法接軌，參考國(guó)際飲水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法。美國(guó)水和廢水標(biāo)準(zhǔn)方法美國(guó)EPA水質(zhì)方法ISO方法日本水質(zhì)方法其它有關(guān)文獻(xiàn)資料,檢驗(yàn)方法修訂原則,(5) 刪除落后的檢驗(yàn)方法，保持先進(jìn)性。(6) 適合國(guó)情、可操作性強(qiáng)。,方法研究（驗(yàn)證）工作包含的內(nèi)容,1、最佳試驗(yàn)條件的選

3、擇：根據(jù)方法的不同確定不同的選擇實(shí)驗(yàn)。2、樣品的前處理方法和干擾情況，以及干擾的去除方法3、最低檢測(cè)濃度按照最大取樣量計(jì)算，原則上最低檢測(cè)濃度應(yīng)至少小于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)限量值的二分之一。4、標(biāo)準(zhǔn)曲線確定6－7個(gè)點(diǎn)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù)并確定方法的線性范圍。,方法研究（驗(yàn)證）工作包含的內(nèi)容,５、精密度 用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，按照線性范圍選取低、中、高三個(gè)濃度，每個(gè)濃度點(diǎn)至少測(cè)定6次，一般水樣RSD<10％。6、準(zhǔn)

4、確度用實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)測(cè)定，同樣按照線性范圍選取低、中、高三個(gè)濃度，每個(gè)濃度點(diǎn)測(cè)定5次，至少測(cè)定3次，用回收率表示，一般水樣回收率范圍應(yīng)85%－115％ 。7、實(shí)際樣品的測(cè)定8、與經(jīng)典方法的比對(duì)實(shí)驗(yàn)9、參考文獻(xiàn),修訂內(nèi)容概述,標(biāo)準(zhǔn)等級(jí)修訂GB5750→GB/T5750.標(biāo)準(zhǔn)名稱修改《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法》→《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》結(jié)構(gòu)修改GB/T20001.4—20001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第四部分化學(xué)分析方

5、法,修訂內(nèi)容概述,量和計(jì)量單位修改符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求編排修改按照衛(wèi)生檢驗(yàn)專業(yè)要求，并參考《美國(guó)水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》將水質(zhì)檢驗(yàn)項(xiàng)目分為13部分，采用GB5750進(jìn)行系統(tǒng)編號(hào)，各部分中各檢驗(yàn)指標(biāo)按順序編號(hào)。,修訂內(nèi)容概述,方法的修改根據(jù)征求意見(jiàn)，并進(jìn)行整理，對(duì)集中的意見(jiàn)進(jìn)行必要的修訂刪除使用毒性試劑、操作繁瑣落后的檢驗(yàn)方法。,檢驗(yàn)指標(biāo)與檢驗(yàn)方法的修訂,新增檢驗(yàn)方法,本次修訂新增加了71項(xiàng)指標(biāo)，修訂了8項(xiàng)指標(biāo)，刪除了使用毒性試劑、

6、操作繁瑣落后的檢驗(yàn)方法，共計(jì)使用300個(gè)方法，包括微生物學(xué)指標(biāo)、毒理指標(biāo)、感管性狀指標(biāo)、放射性指標(biāo)。,檢測(cè)項(xiàng)目分類：,檢驗(yàn)項(xiàng)目分為常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目和非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目?jī)深?常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目42項(xiàng) 非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目64項(xiàng),飲用水中微生物指標(biāo),修訂后《標(biāo)準(zhǔn)》與其他標(biāo)準(zhǔn)比較,,新國(guó)標(biāo)與原國(guó)標(biāo)比較,新國(guó)標(biāo)常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目與原國(guó)標(biāo)比較,微生物：增加耐熱大腸菌群、大腸埃希氏菌；消毒劑：增加氯胺、臭氧、二氧化氯；毒理指標(biāo)：增加溴酸鹽、甲醛、亞氯酸鹽、氯酸鹽；

7、 減少苯并（a）芘、滴滴涕、六六六、銀；感官性狀和一般理化指標(biāo)：增加鋁、耗氧量。,新國(guó)標(biāo)常規(guī)項(xiàng)目限值變化,修訂前后國(guó)標(biāo)比較,新國(guó)標(biāo)常規(guī)項(xiàng)目限值變化,修訂后《標(biāo)準(zhǔn)》與其他標(biāo)準(zhǔn)比較修訂后《標(biāo)準(zhǔn)》和城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)常規(guī)項(xiàng)目相比較,修訂后《標(biāo)準(zhǔn)》和城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)非常規(guī)項(xiàng)相比較,,新國(guó)標(biāo)和部標(biāo)相比，項(xiàng)目數(shù)量略有增加，新國(guó)標(biāo)106項(xiàng)，部標(biāo)103項(xiàng)。新國(guó)標(biāo)和部標(biāo)相比，共有15個(gè)項(xiàng)目不同，分別是：氯酸鹽、一氯胺、臭氧、氯化氰、三氯乙醛、七氯、馬

8、拉硫磷、六六六、滅草松、百菌清、呋喃丹、毒死蜱、草甘膦、六氯丁二烯等。相同的 92個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目中修訂了13個(gè)項(xiàng)目的限值，項(xiàng)目名稱和限值完全相同的是79項(xiàng)。,新國(guó)標(biāo)和部標(biāo)中的不同項(xiàng)目,修訂后《標(biāo)準(zhǔn)》和城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)常規(guī)、 非常規(guī)限值的比較,新國(guó)標(biāo)方法介紹,新國(guó)標(biāo)常規(guī)項(xiàng)目限值變化,新國(guó)標(biāo)常規(guī)項(xiàng)目限值變化,,新增或修訂方法,新增或修訂方法,無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)11項(xiàng)指標(biāo)，33個(gè)方法硫酸鹽 氯化物氟化物硝酸鹽碘化物,

9、新增或修訂方法,金屬指標(biāo)24項(xiàng)指標(biāo)，101個(gè)方法 有機(jī)物綜合指標(biāo)4項(xiàng)指標(biāo)，9個(gè)方法–增加了生化需氧量、石油、總有機(jī)碳–驗(yàn)證總有機(jī)碳儀器分析法,新增或修訂方法,有機(jī)物指標(biāo)42項(xiàng)63個(gè)方法農(nóng)藥指標(biāo)21項(xiàng) 34個(gè)方法涉及HPLC法、GC消毒副產(chǎn)物14項(xiàng)指標(biāo)，20個(gè)方法 氣相色譜法（頂空、固相微萃取毛細(xì)管柱）,新增或修訂方法,消毒劑指標(biāo)增加二氧化氯、氯胺、氯酸鹽修訂游離余氯、二氧化氯的方法,新增或修訂方法,微生物指

10、標(biāo)菌落總數(shù)、總大腸菌群、耐熱大腸菌群、大腸埃希氏菌、兩蟲放射性指標(biāo),新增方法介紹,二氧化氯現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定法水中二氧化氯不穩(wěn)定，采樣后送至實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果難于準(zhǔn)確。為了適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生監(jiān)督，本次修訂新增了二氧化氯新增了現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定法。經(jīng)與碘量法比對(duì)，兩種方法測(cè)試結(jié)果無(wú)顯著性差異。該方法使用便攜式分光光度計(jì)，固體試劑存放在真空安瓿瓶中。測(cè)試時(shí)將安瓿瓶倒置水樣中，用力將毛細(xì)管部分折斷，此時(shí)水將充滿安瓿，待水完全充滿后，即可用便攜式分光光度計(jì)測(cè)試。經(jīng)實(shí)驗(yàn)

11、室進(jìn)行模擬現(xiàn)場(chǎng)方法驗(yàn)證，方法適合檢測(cè)范圍為0.01-5.50mg/L，最低檢出質(zhì)量濃度為0.01 mg/L。該方法具有操作簡(jiǎn)便、快速靈敏、攜帶方便等優(yōu)點(diǎn)，技術(shù)參數(shù)符合方法學(xué)要求。,,臭氧現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定法。?水中臭氧極易分解，采樣后送至實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果難于準(zhǔn)確。為了適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生監(jiān)督，本次修訂新增了臭氧靛藍(lán)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定法。經(jīng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)靛藍(lán)比色法與靛藍(lán)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定法實(shí)驗(yàn)室比對(duì)，取得一致結(jié)果。該方法使用便攜式分光光度計(jì)，固體試劑存放在真空安瓿瓶中。測(cè)試時(shí)將安瓿

12、瓶倒置水樣中，用力將毛細(xì)管部分折斷，此時(shí)水將充滿安瓿，待水完全充滿后，即可用便攜式分光光度計(jì)測(cè)試。氯會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生干擾，含靛藍(lán)試劑的安瓿中含抑制干擾的試劑。經(jīng)5個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行模擬現(xiàn)場(chǎng)方法驗(yàn)證，最低檢測(cè)濃度為0.01mg/L。臭氧質(zhì)量濃度為0.05-0.5mg/L范圍內(nèi)水樣，測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在5.5-11%。,新增方法介紹,耐熱大腸菌群和大腸埃希氏菌?耐熱大腸菌群定義：用提高其培養(yǎng)溫度的方法將自然環(huán)境中的大腸菌群與糞便中的大腸

13、菌群區(qū)分開(kāi)，在44.5℃仍能生長(zhǎng)的大腸菌群?WHO第二版：建議將糞大腸菌群改為耐熱大腸菌群?大腸埃希氏菌：WHO第三版提出其為糞便污染最合適的指示菌?大腸埃希氏菌定義：大腸菌群檢測(cè)試驗(yàn)為陽(yáng)性，能產(chǎn)生β-葡萄糖醛酸酶分解MUG，菌落能夠在366nm紫外光下產(chǎn)生藍(lán)色熒光的細(xì)菌下產(chǎn)生藍(lán)色熒光的細(xì)菌,新增方法介紹,余氯N,N-二乙基對(duì)苯二胺(DPD)分光光度法3,3,5,5-四甲基聯(lián)苯胺比色法硝酸鹽氮麝香草酚分光光度法紫外分光光

14、度法離子色譜法鎘柱還原法,新增方法介紹,固相微萃取GCSPME采用一種略似進(jìn)樣器的裝置，用一根涂布多聚物固定相的熔融石英纖維從液、氣態(tài)基質(zhì)中萃取待測(cè)物；然后將富集了待測(cè)物的纖維直接轉(zhuǎn)移到儀器(一般是GC，或HPLC)中，通過(guò)一定的方式解吸附(一般是熱解吸，或溶劑解吸)，然后進(jìn)行分離分析。直接SPME：適合于氣體基質(zhì)或干凈的水基質(zhì)頂空SPME：適合于任何基質(zhì)，尤其是直接SPME無(wú)法處理的臟水、油脂、血液、污泥、土壤 等,新增方法

15、介紹,溴酸鹽淋洗液：氫氧根淋洗液系統(tǒng)與碳酸鹽淋洗液系統(tǒng)?兩系統(tǒng)的最低檢出濃度為5ug/L,新增方法介紹,藻類污染-藻毒素􀁺限值：微囊藻毒素-LR 1ug/L􀁺微囊藻毒素的檢測(cè)方法􀂙生物測(cè)試􀂙磷酸酶抑制法􀂙ELISA􀂙HPLC􀂙LC-MS􀁺飲用水源水中藍(lán)藻細(xì)胞限值,新增方法介紹

16、,兩蟲檢驗(yàn)方法?采樣/淘洗/濃縮?IMS分離?染色?鏡檢,新增方法介紹,采樣/淘洗/濃縮?Envirochek方法使用孔徑1 μm的褶聚醚砜濾紙的濾囊采樣；加入淘洗液，在振蕩器上振蕩10min，共進(jìn)行兩次淘洗；離心，去上清；加水重懸。?Filta-Max 方法?Filta-Max Xpress快速方法使用Filta-Max濾器采樣；手工或自動(dòng)淘洗；離心法濃縮,資料附錄,揮發(fā)性有機(jī)物–吹脫捕集/氣相色譜-質(zhì)

17、譜法–原理:惰性氣體－吹脫管中的揮發(fā)性有機(jī)物－捕集管內(nèi)吸附劑－瞬間加熱－氦氣反吹－毛細(xì)管色譜儀分離－質(zhì)譜儀(MS)檢測(cè)。?半揮發(fā)性有機(jī)物–固相萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法–原理：C18固相萃取柱吸附－二氯甲烷和乙酸乙酯洗脫－濃縮－毛細(xì)柱分離－質(zhì)譜檢測(cè)器測(cè)定。,檢驗(yàn)方法的特點(diǎn),適用性——BG5749；可操作性——符合國(guó)情；可持續(xù)性——引入現(xiàn)代儀器；科學(xué)性——經(jīng)過(guò)驗(yàn)證,技術(shù)水平及存在問(wèn)題,、1.與外國(guó)標(biāo)準(zhǔn)分析方法比較與美國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)分