色譜課習(xí)題作業(yè)

1、1．簡要敘述色譜法的分離原理及其特點(diǎn)。答：原理：利用混合物中各組分在互不相溶的兩相中分配系數(shù)的差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，混合物各組分在兩相中反復(fù)分配達(dá)到分離特點(diǎn)：（1）高選擇性（2）高效能（3）高靈敏度，樣品用量少（4）分析速度快（5）應(yīng)用范圍廣2．試述色譜分析法的發(fā)展歷史及其分類。歷史：20 世紀(jì)初 茨維特分離綠葉色素30 年代 液-液分配色譜40 年代 TLC，紙色譜50 年代 GC 出現(xiàn)使色譜具備分離和在線分析功能6

2、0 年代末 HPLC 出現(xiàn)，使色譜分析范圍進(jìn)一步擴(kuò)大80 年代 產(chǎn)生超臨界流體色譜(SFC)和毛細(xì)管電色譜(CEC)①按兩相物理狀態(tài)分類可分為氣相色譜、液相色譜、超臨界流體色譜（SFC） 。氣相色譜中又分為氣固色譜和氣液色譜，液相色譜中又分為液液色譜和液固色譜。 ②按固定相的形式分類可分為柱色譜、平面色譜。柱色譜又分為填充柱和開管柱，平面色譜又分為紙色譜和薄層色譜。③按分離過程的原理分類吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、空間排阻色譜、

3、電色譜（電泳） ④按色譜動(dòng)力學(xué)過程分類前沿法（迎頭法） 、頂替法(置換法)、淋洗法 （洗脫法）⑤按色譜技術(shù)分類根據(jù)色譜輔助技術(shù)不同，可分為：反應(yīng)色譜法、裂解色譜法、多維色譜法、頂空色譜法、程序升溫色譜法等。按組分的分離目的和分離 效力又可分為制備色譜、分析色譜、微量色譜等。3．通過查找文獻(xiàn)針對(duì)色譜分析法在石油化工、精細(xì)化工、環(huán)境保護(hù)、生命科學(xué)、食品衛(wèi)生、材料科學(xué)等領(lǐng)域的最新研究進(jìn)展寫一篇 2000 字的文獻(xiàn)綜述。5．在某色譜分析中得到下

4、列數(shù)據(jù)：保留時(shí)間（tR）為 5.0min。死時(shí)間（tM）為 1.0min，液相體積（VS）為 2.0mL，柱出口載氣體積流量（FO）為 50mL·min-1,試計(jì)算：（1）分配比 k; （4.0）（2）死體積 Vm；

5、 (50mL)（3）分配系數(shù) K； (100)（4）保留體積 VR； (25mL)(1) k=(tR-tM)/tM=(5-1)/1=4414 . 0 01875 . 11 01875 . 1

6、1 8100 41 ? ? ?? ? ?? ? ? ? ? R（2）47234 1 01875 . 101875 . 1 1 16 1 162 22 ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ?? ? aa R N(3)106276 1 01875 . 101875 . 1 5 . 1 16 1 162222 ? ? ?? ? ??? ? ? ? ? ?? ? ??? ? aa R N11．用 3m 的填充柱分離環(huán)己

7、烷和甲苯得如下數(shù)據(jù)：死時(shí)間為 1min，環(huán)己烷和甲苯的保留時(shí)間分別為 14min 和 17min，甲苯的峰底寬為 1min。為了得到 1.5 的分辨率，柱子長度最短需多少？ （0.75m）答：? ? n wtbR41 ') 2 (2 ?n=4096 H=L/n=3/4096R=1.5 ; a=16

8、/13=1.23 1024 1 23 . 123 . 1 5 . 1 16 1 162222 ? ? ?? ? ??? ? ? ? ? ?? ? ??? ? aa R NL=NH=1024×3/4096=0.7512．假設(shè)兩組分的調(diào)整保留時(shí)間分別為 19min 及 20min，死時(shí)間為 1min，計(jì)算：（1）較晚流出的第二組分的分配比 k2；

9、 (20)（2）欲達(dá)到分離度 R=0.75 時(shí)，所需的理論板數(shù)。 (3696塊)答：（1） 20 1 / 20 / ' 2 2 ? ? ? m R t t k（2）R=0.75 a=20/19=1.053 3553 1 053 . 1053 . 1 75 . 0 16 1 162222 ? ? ?? ? ??? ? ? ? ? ?? ? ??? ? aa R N13

10、．長度相等的兩根色譜柱，其 van Deemter（范第姆特）常數(shù)如下：A B C柱 1 0.18cm 0.40cm2·s-1 0.24s 柱 2 0.05cm 0.

11、50cm2·s-1 0.10s （1）如果載氣流速是 0.50cm2·s-1 ,那么，這兩根柱子給出的理論塔板數(shù)哪一個(gè)大？(相等) （2）柱 1 的最佳流速是多少？ （1.29cm2·s-1）B H A Cu