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1、堿法鈦白生產(chǎn)工藝實(shí)驗(yàn)方案 堿法鈦白生產(chǎn)工藝實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)一班:第 5 小組 小組成員:杜斌 杜正盈 范雪 付強(qiáng) 甘榮強(qiáng) 實(shí)驗(yàn)任務(wù):N5高鈦渣【1】主要成分是鈦、鐵、硅、鋁化合物,其中硅、鋁可以比較容易地為堿所溶解,因此可以通過(guò)堿浸法除去高鈦渣中的硅和鋁,從而得到其中的鈦。 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.驗(yàn)證高鈦渣堿浸過(guò)程中鈦、鐵是否能夠被浸取進(jìn)入溶液相并測(cè)定被浸取入液的鈦、鐵的比率。2.全面研究高鈦渣中鈦、鐵、硅、鋁四種主要
2、成分在堿浸過(guò)程中的行為。3.獲得堿法鈦白產(chǎn)物,并優(yōu)化其工藝,提高最終產(chǎn)物中鈦含量。二、實(shí)驗(yàn)原理 二、實(shí)驗(yàn)原理高鈦渣中的硅、鋁可以比較容易地為堿所溶解,從而可以通堿浸【2】后再過(guò)濾除去,鈦卻大部分留在了渣中。再通過(guò)洗滌、酸浸、烘干等步驟進(jìn)一步提純。三、主要試劑和儀器 三、主要試劑和儀器試劑:高鈦渣、蒸餾水、濃度/體積比 0.31 的酸浸鹽酸、碳酸氫鈉、焦硫酸鉀、二氧化鈦、鋁箔、二安替比林甲烷、氫氧化鈉儀器:電子天平、不銹鋼杯 200ml、
3、500ml 各一個(gè),電爐、真空抽濾機(jī)、濾布、烘箱、電子溫度計(jì)、燒杯及表皿、機(jī)械攪拌器、電爐、剪刀、普通瓷坩堝、錐形瓶、滴定管架、馬弗爐、分光光度計(jì)四、實(shí)驗(yàn)步驟 四、實(shí)驗(yàn)步驟1.采用硫酸高鐵銨滴定法分析原料中的鈦2.高溫堿浸1.用電子天平準(zhǔn)確稱量高鈦渣 10g。 (本組堿浸液固比為 5:1)2.取氫氧化鈉 20g 于燒杯,再加 30g 蒸餾水(1g/ml) ,配制成 40%氫氧化鈉溶液 50g,并量出體積,加于不銹鋼杯中。3.將鋼杯中堿夜
4、加熱至沸騰時(shí),開始往不銹鋼杯中加稱好的高鈦渣,同時(shí)不斷機(jī)械攪拌,加完開始計(jì)時(shí)。4.保持沸騰狀態(tài) 48min,期間適時(shí)補(bǔ)水,使體系體積不致濃縮太多!5.將濾布?jí)|于布氏漏斗,用真空泵真空抽濾。得堿浸渣、堿浸液,并量出堿浸液體積。6.稱量堿浸濕渣 7. 取少量堿浸濕渣,并準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量。用電爐烘干后稱量其質(zhì)量(并通過(guò)烘干前后重量差估算出濾餅中濾液量) 。3.堿浸渣堿洗1.堿浸渣黏狀打漿2.取氫氧化鈉 8g 于燒杯,再加 32g 蒸餾水,配制
5、成 20%的氫氧化鈉溶液40g。 2. 堿洗液固比為 2:1,取配制的 20%堿液洗滌。洗滌堿浸渣 1 次,期間不停機(jī)械攪拌 26min,得堿洗渣。3. 將濾布?jí)|于布氏漏斗,用真空泵真空抽濾。得堿洗液、堿洗渣。 13.采用二安替比林甲烷法測(cè)定鹽酸浸出液合并鹽酸浸出渣水洗液中的鈦 14.采用硫酸高鐵銨滴定法分析鈦白粗品中的鈦 15.采用二安替比林甲烷法測(cè)定堿浸總液(堿浸液、堿洗液、水洗液合并后) 中的鈦16.在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,
6、獲得的數(shù)據(jù)。整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)后離開實(shí)驗(yàn)室。五、實(shí)驗(yàn)分析 五、實(shí)驗(yàn)分析 1.由于氫氧化鈉溶于水時(shí)回放出大量熱,要緩慢操作。2.實(shí)驗(yàn)涉及鹽酸,實(shí)驗(yàn)過(guò)程可能有煙出現(xiàn)。 3.原料、堿浸渣(水洗后) 、鈦白粗品中鈦分析。由于鈦含量高可采用硫酸高鐵銨滴定法分析。即先測(cè)定出硫酸鐵氨標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化鈦的滴定度 T。稱取試樣(0.1800g 二氧化鈦 3 分平行做三次測(cè)定) 。每份置于預(yù)先盛4g 焦硫酸鉀的 30ml 剛玉坩堝中,再覆蓋 4g 焦硫酸鉀,蓋上坩
7、堝蓋,并稍留縫隙。在電爐上烘烤至溶劑成焦黃色,然后將坩堝置于高溫爐中,在 750到 800 度熔融 4 到 6 分鐘。取出、冷卻后用濾紙擦凈坩堝外壁,連同坩堝蓋一起置于 300ml 燒杯中,加入 50 到 60ml 水,蓋上表面皿,加熱浸出熔融物,取下稍冷,沿杯壁緩緩加入 30ml 硫酸、30ml 鹽酸,加熱使熔融物全部溶解。之后取下坩堝及蓋子,用鹽酸洗出。然后將所得溶液移入 500ml 錐形瓶中,加鹽酸使體積約為 150ml,稍加熱,
8、取下,加入 2g 鋁箔,時(shí)時(shí)搖動(dòng),等大部分鋁箔溶解后,用盛有適量碳酸氫鈉飽和溶液的蓋氏漏斗塞住瓶口。在低溫電爐上加熱至鋁箔全部溶解并冒大量氣泡再煮沸 1 到 2 分鐘,取下稍 冷,向蓋氏漏斗中補(bǔ)加適量飽和碳酸氫鈉溶液,冷卻至室溫。最后取下蓋氏漏斗,向錐形瓶中迅速加入約 0.2g 碳酸氫鈉和 10ml 硫氰酸氨溶液,立即用硫酸鐵氨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定橙紅色。記錄滴定時(shí)所耗用的硫酸鐵氨標(biāo) 準(zhǔn)溶液體積。實(shí)驗(yàn)的同時(shí)做一組空白試驗(yàn),即不加試
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