肌醇渣生產(chǎn)食品級(jí)磷酸氫鈣工藝研究.pdf

1、本課題以下腳料肌醇渣為原料，以稀鹽酸為酸解液來(lái)制備粗磷酸，通過(guò)對(duì)粗磷酸凈化除雜及脫色處理制備精磷酸，對(duì)氫氧化鈉和氯化鈣進(jìn)行脫氟后，選用脫氟精制氫氧化鈉和氯化鈣為中和劑，探索食品級(jí)磷酸氫鈣生產(chǎn)中的萃取、凈化及中和過(guò)程的各項(xiàng)最佳反應(yīng)條件，最終通過(guò)GB1889-2004進(jìn)行檢測(cè)分析，得到氟含量(F％≤0.005％)、重金屬含量（以Pb計(jì)，Pb％≤0.001％）等均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水平的成品。不但為食品級(jí)磷酸氫鈣的制備提供了廣泛的來(lái)源，而且變廢為寶

2、，增大經(jīng)濟(jì)效益。
　　鹽酸萃取過(guò)程分別對(duì)鹽酸濃度、鹽酸用量、反應(yīng)時(shí)間及反應(yīng)溫度等各反應(yīng)影響因素進(jìn)行探究分析，并通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化各工藝條件，得到最佳工藝參數(shù)如下:鹽酸濃度6mol/L，鹽酸用量為1.35倍理論用量;反應(yīng)溫度為35℃;反應(yīng)時(shí)間為65min，得到該條件下的磷酸萃取率為99.51％。
　　粗磷酸的提純凈化過(guò)程采用化學(xué)沉淀法，依次用Na2S脫除重金屬，BaCl2除SO42-，活性炭脫色，尋求確定各相關(guān)工藝參數(shù)，得到精磷

3、酸。
　　由于肌醇渣中氟含量低，鹽酸萃取的酸解液中氟含量達(dá)到制備食品級(jí)磷酸氫鈣的要求，故省去酸解液的脫氟過(guò)程，因此嚴(yán)格控制中和劑的氟含量最為關(guān)鍵。采用吸附法，選取多種吸附劑活性炭、活性白土、改性粉煤灰、活性γ-Al2O3對(duì)CaCl2和NaOH進(jìn)行脫氟凈化。比較實(shí)驗(yàn)結(jié)果，初步確定用活性γ-Al2O3和活性炭對(duì)于CaCl2脫氟，用活性炭對(duì)NaOH脫氟，并對(duì)活性炭進(jìn)行酸堿浸漬改性，探討各工藝條件對(duì)脫氟率的影響，最終確定的較適宜的脫氟方案

4、為活性γ-Al2O3對(duì)CaCl2溶液脫氟及堿改性活性炭對(duì)NaOH溶液脫氟，且得到了較適宜的各項(xiàng)工藝參數(shù)。
　　中和過(guò)程以脫氟精制的CaCl2和NaOH溶液為中和劑對(duì)精磷酸進(jìn)行中和實(shí)驗(yàn)，分別討論了NaOH和CaCl2加入量、中和pH、中和時(shí)間及中和溫度對(duì)磷酸氫鈣產(chǎn)品質(zhì)量的影響，最終確定較適宜的參數(shù)值，得到了結(jié)晶顆粒較大而均勻，產(chǎn)品質(zhì)量符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求的食品級(jí)磷酸氫鈣，氟含量?jī)H為0.00464％，且整個(gè)制備工藝過(guò)程磷轉(zhuǎn)化率為94.61