外文翻譯--分散固相萃取–分散液液微萃取高效液相色譜法對土壤中某些磺酰脲類除草劑的測定（譯文）

1、中文 中文 5380 5380 字出處： 出處：Journal of Chromatography A, 2009, 1216(29): 5504-5510.分散固相萃取 分散固相萃取–分散液液微萃取高效 分散液液微萃取高效液相色譜法對土壤中某些磺酰脲類除草劑的測定 液相色譜法對土壤中某些磺酰脲類除草劑的測定Q Wu, C Wang, Z Liu, C Wu, X Zeng, J Wen文章信息 文章信息關(guān)鍵字： 關(guān)鍵字：磺酰脲類除草劑

2、 高效液相色譜法 分散固相萃取 分散液–液微萃取 土壤樣品摘要： 摘要：分散固相萃?。―SPE）分散液液微萃取結(jié)合--（DLLME）已發(fā)展為在土壤中提取四種磺酰脲類除草劑的新方法（甲磺隆，氯磺隆，芐嘧磺隆，氯嘧磺?。咝б合嗌V-二極管陣列檢測（HPLC-DAD）。在 DSPE—DLLME中，磺酰脲類除草劑是首先從土壤樣品在丙酮提取–0.15 mol/ L NaHCO3 (2:8,v/v)。通過 DSPE，該提取物的提純通過直接添加

3、C18 吸附劑到提取液進行，然后振動，過濾。然后用 2mol/L HCl 調(diào)節(jié) pH 至 2.0，在 DLLME 過程中每 5.0ml 濾液加入 60.0μL 氯苯（作為提取溶劑）（方案中所包含的丙酮也作為分散劑）。在最佳條件下， 該化合物的富集系數(shù)在 102 和 216 范圍之間。在 5.0-200 ng/g 范圍內(nèi)，該方法的線性相關(guān)系數(shù)（R）的范圍從 0.9967 到0.9987。該方法的檢出限為 0.5–1.2 ng/g。相對標準

4、偏差范圍 5.2%到 7.2%（n = 5）。在土壤樣品添加水平為 6.0, 20.0 and 60.0 ng /g 時，四種磺酰脲類除草劑的相對回收率在 76.3%和 92.5%之間的范圍。該方法已成功應用于土壤樣品中四種目標的磺酰脲類除草劑的分析，得到了令人滿意的結(jié)果。1、引言 引言由于磺酰脲類除草劑應用率低（10–100 克/公頃范圍 ）、對哺乳動物毒性低和前所未有的除草活性，在許多農(nóng)作物中它被廣泛選擇性用作苗前苗后大多數(shù)闊葉雜草

5、和一年生雜草的控制。然而，這些化合物在土壤中剩下的低濃度殘留還是可以影響到敏感的植物的生長。因此，為了控制磺酰脲類除草劑在一個生長季節(jié)到下一個生長季節(jié)的殘留，靈敏的和有選擇性的分析測定方法是可取的。在整個分析過程中，樣品制備是一個至關(guān)重要的步驟。對于磺酰脲類除草劑的測定，已經(jīng)開發(fā)出幾種樣品的制備方法，包括固相萃取（SPE），超臨界流體萃?。⊿FE），微波輔助溶劑萃?。∕ASE）和分子印跡固相萃取。（C2Cl4），四氯化碳（CCl4）和氯

6、苯（C6H5Cl）是從北京化學試劑公司購買（北京，中國）。丙酮、乙腈、四氫呋喃（THF）、碳酸鈉（NaHCO3），氯化鈉（NaCl），鹽酸（HCl），乙醇和甲醇購自國藥集團化學試劑有限公司（北京）。C18 獲自 Sigma Aldrich（斯德海姆，德國）。直徑 40–60 nm 的多壁碳納米管（碳納米管）的購買自深圳納米港有限（深圳，中國）。雙蒸餾水用于水溶液的制備。土壤樣品從西小莊和烏馬莊（保定，中國）大豆田里耕作層采集，在室溫下干

7、燥，粉碎，通過 250 目篩。在分析前所有的溶劑和樣品提取液通過 0.45μM 膜過濾消除顆粒物。含有 MSM，CS，BSM，CME 的混合溶液在 10 克/毫升甲醇中制備。通過在10 mL 容量瓶中混合原液與適量雙蒸餾水制備一系列標準溶液。所有的標準溶液存儲在 4?C，黑暗條件下。2.2 2.2 儀器 儀器模塊化組件組裝的高效液相色譜系統(tǒng)（水域，米爾福德，MA，USA）包括連接一個脫氣機，一個 600E 泵，和一個二極管陣列檢測器（D

8、AD）系統(tǒng)。一個Millennium32 工作站（水）用來控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集與分析。注射環(huán)體積為 20 L。一個獲自大連約翰松分離科學技術(shù)公司（大連，中國）Centurysil C18 柱（250 mm×內(nèi)徑 4.6 mm，5 m）用于分離。流動相為乙腈–水的混合物（50:50，v/v），其 pH 值用 1 mol/L 的鹽酸調(diào)節(jié)至 3，流量為 1 毫升/分鐘。MSM 和 CS 的 DAD 量化監(jiān)測波長在 225 nm 處，B

9、SM 和 CME 在 240 nm處。2.3 2.3 DSPE-DLLME DSPE-DLLME 程序 程序土壤樣品室溫風干，粉碎并過 250 目篩。準確稱量 10 克的土壤樣品，放入 50毫升離心管，加入 20 mL 丙酮–0.15 mol/L NaHCO3（2:8，v/v）。所得樣品混合物首先用力晃動 30 min，減壓過濾。對 DSPE 法，每 10 毫升濾液加入0.15 克 C18，搖動 5 分鐘。通過 0.45μM 過濾器過濾

10、后，濾液用的 2.0 mol/L HCl 調(diào)節(jié) pH 值為 1，濾液是轉(zhuǎn)移到 25 mL 容量瓶中，加入適量體積的 pH 為2.0 的丙酮-水中（2∶8，V / V）。對于 DLLME，將一個 5 毫升上述樣品溶液（溶液中含有丙酮作為一種分散溶劑）加入具塞錐形瓶中，然后用 100μL 注射器加入 60μL 氯苯。攪拌 5 秒，水溶液樣品與氯苯小液滴均勻分散形成混濁的溶液，分析物被萃取到液滴中。在 3500 rpm 離心 5 min 后，