SI-ATRP技術(shù)用于親疏水性分離材料的制備及其性能研究.pdf

1、本論文以硅膠為基質(zhì)，采用原子轉(zhuǎn)移自由基聚合技術(shù)將三種不同類型的單體鍵合到基質(zhì)材料表面，制備了親水作用和反相作用兩類色譜類型固定相，詳細(xì)考察了固定相的色譜性能和保留機(jī)理，將其用于極性化合物和小分子的分離，取得了較好的效果。
　　 論文主要包括以下幾個(gè)部分:
　　 1、以硅膠為基質(zhì)，采用表面原子轉(zhuǎn)移自由基聚合技術(shù)將甲基丙烯酸二甲氨乙酯接枝到其表面，制備得到PDMAEMA親水作用色譜填料。通過改變聚合過程中單體的濃度，得到了鏈

2、長度和接枝密度可控的三種PDMAEMA色譜柱。在HILIC模式下，該填料可以基線分離7種核苷類化合物，且溶質(zhì)的保留時(shí)間隨著固定相表面單體接枝量的增加而逐漸增大。詳細(xì)考察了流動(dòng)相中水含量、鹽濃度、流動(dòng)相pH對核苷類化合物保留時(shí)間的影響，并研究了親水作用機(jī)理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該色譜填料對極性和親水小分子有良好的分離性能，符合親水作用保留機(jī)理中的分配機(jī)理。最后，我們還將該色譜柱應(yīng)用于寧心寶膠囊中核苷類化合物的分離測定，取得了很好的效果。

3、　　 2、采用微波輔助合成法，在無溶劑的條件下合成了咪唑啉型單體，通過紅外光譜進(jìn)行檢測確定為目標(biāo)產(chǎn)物。以5μm大孔硅膠為基質(zhì)，采用SI-ATRP技術(shù)將合成的咪唑啉型單體接枝到大孔硅膠表面，得到了咪唑啉型親水相互作用色譜填料。測試了咪唑啉型親水作用色譜填料對有機(jī)酸類化合物和核苷類化合物的分離性能。詳細(xì)考察了流動(dòng)相中水含量、鹽濃度、鹽種類、溫度對有機(jī)酸類化合物保留時(shí)間的影響，并研究了親水相互作用機(jī)理。結(jié)果表明，該色譜填料對極性和親水小分子

4、有良好的分離性能，符合親水作用保留機(jī)理中吸附作用和分配作用共同作用機(jī)理。同時(shí)，將合成的親水作用色譜固定相應(yīng)用于地骨皮中香草酸含量的測定，結(jié)果滿意。
　　 3、以5μm大孔硅膠為基質(zhì)，采用SI-ATRP技術(shù)將甲基丙烯酸月桂酯(laurly methacrylate，LMA)鍵合到硅膠表面，得到了Sil-LMA反相作用色譜填料。分別測試了Sil-LMA反相作用色譜填料對芳胺類化合物和酚類化合物的分離性能。詳細(xì)考察了流動(dòng)相中甲醇含量、