SI-ATRP技術(shù)用于親水作用色譜固定相的制備及其性能研究.pdf

1、本論文以硅膠和單分散聚合物微球為基質(zhì)，采用原子轉(zhuǎn)移自由基聚合技術(shù)將三種不同類型的單體接枝到基體材料上，制備了三種接枝聚合物親水作用色譜固定相，詳細(xì)考察了固定相色譜性能及保留機(jī)理，將其用于極性化合物的分離，取得了較好的效果。論文主要包括以下幾個部分：
　　 1、以硅膠為基質(zhì)，CuCl/Bpy為催化體系，水/甲醇作為溶劑，采用表面引發(fā)原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(SI-ATRP)技術(shù)將1-乙烯基咪唑接枝到硅膠表面，制備接枝聚乙烯基咪唑親水作用

2、色譜固定相，并成功的分離了八種核苷類化合物。通過改變單體與引發(fā)劑的比率，得到了不同接枝密度和不同鏈長度的接枝聚乙烯基咪唑固定相，并且考察了他們不同的分離性能。通過改變流動相組成，洗脫液的pH和柱溫，研究了核苷類化合物在聚乙烯基咪唑固定相上的保留機(jī)理。最后，制備的聚乙烯基咪唑固定相應(yīng)用于蛹蟲草中核苷類化合物含量的測定。
　　 2、以5.0μm的聚甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯微球(PGMA-EDMA)為基質(zhì)，CuCl/Bpy為催化體系，以自制

3、的N-丙烯?；?L-脯氨酸為單體，采用表面引發(fā)原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(SI-ATRP)技術(shù)制備了一種新型的HILIC固定相。該固定相能很好的分離6種核苷類化合物以及4種酚酸類化合物。詳細(xì)考察了流動相中水比例，鹽濃度和流動相pH對溶質(zhì)保留的影響。實驗表明，該色譜填料對極性化合物有很好的分離性能，符合親水作用保留機(jī)理。
　　 3、以硅膠為基質(zhì)，CuCl/Bpy為催化體系，以甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯(GMA)為單體，利用表面引發(fā)原子轉(zhuǎn)移自由基聚

4、合(SI-ATRP)技術(shù)在硅膠表面合成了接枝聚甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯(Sil-GMA)大分子刷，然后化學(xué)鍵合了亞氨基二乙酸，得到了接枝亞氨基二乙酸親水作用色譜固定相
　　 (Sil-IMDA)，并對核苷類化合物的分離性能進(jìn)行了詳細(xì)考察，運用計量置換理論解釋了該固定相HILIC的保留機(jī)理。由于亞氨基二乙酸存在兩個羧基，此色譜填料還被用做弱陽離子交換色譜(WCX)固定相，對四種堿性蛋白進(jìn)行分離，具有一定的分離效果，考察了在WCX模式下流