親水作用色譜

1、親水作用色譜（親水作用色譜（HILIC）在體內(nèi)藥物分析）在體內(nèi)藥物分析中的研究進(jìn)展中的研究進(jìn)展姓名姓名:李沙沙李沙沙學(xué)號：學(xué)號：201212282939201212282939專業(yè)：專業(yè)：藥劑藥劑導(dǎo)師導(dǎo)師趙永星趙永星柱效和對稱峰形，化合物的洗脫順序則與正相色譜相似，即以親水性增加的順序流出，能為親水性強(qiáng)極性的化合物提供合適的保留，含水的流動(dòng)相又可顯著改善樣品的溶HILIC分離系統(tǒng)包括極性固定相和流動(dòng)相包括高濃度強(qiáng)極性溶劑低濃度和水。HI

2、LIC對極性化合物的良好保留和獨(dú)特選擇性，已使其成為體內(nèi)藥物定量分析的重要補(bǔ)充工具。1.HILIC的分離機(jī)制和影響保留的因素1.1HILIC的分離機(jī)制Alpert[1]認(rèn)為，極性樣品在HILIC中的保留基于分配機(jī)理。但同時(shí)指出：導(dǎo)致兩相之間發(fā)生分配的原因并不清楚，有可能也包含了某些偶極偶極相互作用，并認(rèn)為弄清保留機(jī)理仍需要大量的研究。在后續(xù)的研究中，也有人提出保留是基于溶質(zhì)在固定相上的吸附[2]。而更多的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象則表明HILIC的保留機(jī)

3、理包含氫鍵作用、偶極作用和靜電作用等多種效應(yīng)[3]。1.2影響保留的因素HILIC分離效果受到多種因素的影響，例如流速、柱溫、固定相鍵合的基團(tuán)緩沖體系、緩沖鹽的種類和濃度等[4]。Guo等[5]以及Qinming等[6]的研究結(jié)果表明，盡管不同的固定相填料表現(xiàn)出不同的選擇性，但影響樣品在固定相上的保留行為的最主要因素都是流動(dòng)相中有機(jī)相的比例，例如乙腈含量的增加會顯著增加樣品的保留因子。此外，在不同的溫度下，不同樣品在不同固定相上的保留行

4、為變化趨勢不一，實(shí)際應(yīng)用時(shí)需根據(jù)所用的色譜柱作有針對性的調(diào)整。不同種類的緩沖鹽和濃度對不同樣品在HILIC色譜柱上的保留影響也不相同。2.HILIC的固定相HILIC固定相的種類繁多不同HILIC固定相具有不同的選擇性和適用范圍，而對HILIC固定相的保留特性缺乏系統(tǒng)的研究，因此選擇“合適”的HILIC色譜柱十分困難。目前已有多種商品化HILIC色譜柱面市，其中多數(shù)為硅膠基質(zhì)，也有少數(shù)采用聚合物基質(zhì)，以滿足更大范圍流動(dòng)相條件的變化。2.

5、1NPLC固定相直接用于HILICNPLC使用的極性固定相主要有純硅膠、氨基鍵合相、氰基鍵合相和二醇基鍵合相等。這些固定相具有較強(qiáng)的極性和親水性，都能直接用于HILIC。2.1.1硅膠固定相美國Water公司還專門推出了硅膠親水色譜柱，由于硅膠表面沒有修飾層，因而硅膠的表面吸附活性、表面結(jié)構(gòu)不均勻性和硅羥基的酸性使色譜峰形和分離重復(fù)性產(chǎn)生一定的問題。另外，由于缺乏修飾層的保護(hù)，純硅膠固定相在模式下的使用壽命較短，一般只能進(jìn)樣500次左右