新型離子色譜固定相的制備及應(yīng)用研究.pdf

1、隨著科技的迅速發(fā)展，離子色譜作為色譜分析的重要分支，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、電力和能源行業(yè)、電子行業(yè)、食品及飲料行業(yè)、化學工業(yè)、制藥行業(yè)和生命科學等領(lǐng)域。與其他色譜分支一樣，色譜柱作為各目標分析物的分離場所，是整個分離系統(tǒng)的核心，更是色譜工作者的研究熱點。同時隨著離子色譜應(yīng)用領(lǐng)域的逐漸拓展，所面臨樣品的多樣性和復(fù)雜性不斷增加，對樣品前處理方法提出了更高的要求。本文開發(fā)了表面超支化接枝型及碳納米管附聚型兩類陰離子交換色譜固定相的制備方法

2、，并將其應(yīng)用于離子色譜柱切換系統(tǒng)在線樣品前處理研究中。
　　第一部分:
　　第一章簡單介紹了離子色譜的發(fā)展、分類及其主要應(yīng)用領(lǐng)域，著重介紹了離子交換色譜固定相的研究進展，并對各類固定相制備方法的優(yōu)缺點進行了總結(jié)。隨后綜述了碳納米管在色譜固定相制備中的應(yīng)用，為碳納米管應(yīng)用于離子色譜固定相的制備提供了依據(jù)。
　　第二部分:
　　第二章以聚苯乙烯-二乙烯基苯微球為基質(zhì)，利用甲胺及1，4-丁二醇二環(huán)氧甘油醚的循環(huán)縮聚反應(yīng)

3、在微球表面接枝超支化陰離子交換基團，制備了不同交換容量的陰離子色譜固定相。通過掃描電鏡、元素分析、突躍曲線、無機離子色譜分離等檢測方法表征了填料的表面形貌、元素含量、交換容量及色譜分離性能，最后將自制色譜柱應(yīng)用于自來水中無機陰離子的測定中。
　　第三章將自制的超支化修飾聚苯乙烯-二乙烯基苯色譜柱應(yīng)用于單泵柱切換同時測定強保留與弱保留離子中，優(yōu)化了色譜條件及柱切換時間，并實現(xiàn)了強保留離子先于弱保留離子被檢出分析。同時該離子色譜柱切換

4、技術(shù)被成功應(yīng)用于聚維酮碘溶液中碘與碘酸根離子的同時測定。
　　第四章利用自制的超支化修飾聚苯乙烯-二乙烯基苯色譜柱，實現(xiàn)了單泵柱切換技術(shù)測定高鹽基質(zhì)中痕量陰離子。利用抑制器能將淋洗液中和成水的特點，將從抑制器中流出的離子進行富集和二次分析。優(yōu)化了色譜條件及柱切換時間，完成了加碘食鹽中痕量碘酸根的測定。
　　第三部分:
　　第五章建立了一種季銨化碳納米管的制備方法。將多壁碳納米管進行酸化處理后，利用甲胺及1，4-丁二醇二

5、環(huán)氧甘油醚的縮聚反應(yīng)，可得到季銨化修飾的多壁碳納米管。通過紅外光譜、熱重分析、掃描電鏡等表征方法，考察了多壁碳納米管表面的功能基團及形貌。季銨化修飾后的碳納米管含有大量親水基團及正電荷，顯著提高了碳納米管的水溶液分散性。
　　第六章建立了一種碳納米管附聚型離子色譜固定相的制備方法。利用靜電相互作用將季銨化修飾多壁碳納米管附聚于磺化聚苯乙烯-二乙烯基苯微球表面，制備成陰離子交換色譜固定相。考察了碳納米管附聚后基質(zhì)微球的表面形貌及色譜