液相色譜固定相TiO2的制備與應(yīng)用研究.pdf

1、TiO2因具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，近年來研究發(fā)現(xiàn)其可作為色譜分離的固定相，同時(shí)TiO2的化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定，在強(qiáng)酸或和強(qiáng)堿條件下均具有較好的穩(wěn)定性，可適用的pH范圍較廣，在pH為1～14的條件下均能穩(wěn)定存在，因此它對于分離堿性物質(zhì)尤其是生物大分子的分離具有較好的效果。
　　目前應(yīng)用最為廣泛的色譜分離載體是硅膠，因硅膠具有機(jī)械強(qiáng)度較高、比表面積和孔體積大、滲透性好、孔結(jié)構(gòu)適宜等優(yōu)點(diǎn)適合用于色譜分離。但是，在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)硅膠材

2、料在pH＜2或pH＞8的酸堿性條件下其性能不夠穩(wěn)定，表現(xiàn)為對一些堿性化合物尤其是對生物樣品產(chǎn)生了不可逆的吸附作用，進(jìn)而引起堿性化合物在分離時(shí)出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，此性質(zhì)限制了硅膠產(chǎn)品如硅膠柱在一些重要領(lǐng)域的應(yīng)用。鈦膠柱的pH范圍寬廣可以彌補(bǔ)硅膠柱在這一方面的缺憾，然而如何制備出形狀規(guī)則、顆粒分布均勻、粒度分布范圍窄的微米級符合色譜分離條件的TiO2微球是關(guān)鍵。
　　制備TiO2微球的方法有很多多種，主要包括溶膠-凝膠法、聚合誘導(dǎo)膠體凝聚法

3、、微乳液法、水熱法、醇熱法、化學(xué)共沉淀法等。本文采用較為簡單的溶膠-凝膠法與和水熱法，以鈦酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]、四氯化鈦(TiCl4)為鈦源，分別研究了不同制備方法和反應(yīng)條件對TiO2微球形成的影響。經(jīng)過優(yōu)化篩選、分析制備工藝，掌握了制備形貌與粒徑可控的TiO2微球的最佳條件，研制出了粒徑在5μm左右、孔徑35.9nm、孔容0.25cm3/g、比表面積276.0m2/g的色譜級TiO2微球。用該微球?yàn)楣潭ㄏ嗵钛b制成正相色譜柱