新型手性固定相的制備及其在毛細管電色譜中的應(yīng)用.pdf

1、毛細管電色譜技術(shù)是近年來色譜手性分離領(lǐng)域的一個熱點，而毛細管手性固定相的制備是該微分離技術(shù)的核心。本論文致力于發(fā)展新型毛細管手性固定相的制備方法，并在毛細管電色譜(CEC)中考察并優(yōu)化了所制備的固定相對對映體化合物的分離。
　　 首先在毛細管硅膠整體柱上鍵合了大環(huán)抗生素萬古霉素，通過對鍵合條件及分離條件的優(yōu)化，六種β-阻滯劑在極性有機模式下獲得高效分離，另外兩種在反相模式下得到分離。該手性整體柱還可用于對映體化合物的快速分離。<

2、br>　　 采用區(qū)域選擇性方法在毛細管硅膠整體柱上鍵合了纖維素衍生物。與涂覆型固定相相比，得到的鍵合型固定相可使用的流動相范圍更廣，流動相中使用四氫呋喃作改性劑時，對praziquantel的手性識別能力得到提高。
　　 在正電荷型聚丙烯酰胺毛細管整體表面涂覆纖維素衍生物，優(yōu)化了涂覆過程。與硅膠基質(zhì)相比，有機整體柱具備耐酸耐堿和電滲流穩(wěn)定的特點，因而拓寬了流動相pH值及對映體化合物的適用范圍，十二種包括酸性、中性和堿性對映體化

3、合物在不同流動相下都能實現(xiàn)手性分離。
　　 制備了纖維素衍生物涂覆的MCM-41開管柱。通過將自行合成的MCM-41硅基介孔納米粒子固載到毛細管管壁上以提高開管柱相比的方式，提高了纖維素衍生物在開管柱上的涂覆量。優(yōu)化了涂覆過程，并實現(xiàn)了8種對映體化合物的分離。與傳統(tǒng)的填充型或整體柱型毛細管手性固定相相比，該手性開管柱具有制備簡單快捷、操作簡便的特點。
　　 制備了賴氨酸衍生的兩性有機聚合物整體柱并用于CEC分離。利用兩性