2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡(jiǎn)介

1、根據(jù)van Deemter方程,在液相色譜中固定相在一定范圍內(nèi)粒徑越小,其柱效和分辨度越高。因此,從上世紀(jì)70年代起到本世紀(jì)初,色譜工作者經(jīng)過不懈的努力,把填料的粒徑從20微米降低到3微米左右。2004年超高壓液相色譜(Ultra Pressure Liquid Chromatography,UPLC)的出現(xiàn),使填料的粒徑降低到1.7微米,在柱效和分辨度及分離速度方面都取得了突破性的進(jìn)展。然而,由于反壓的急劇增高,更小粒徑填料在液相色譜

2、中的應(yīng)用遇到瓶頸。加壓毛細(xì)管電色譜(Pressurized Capillary Electrochromatography,pCEC)采用壓力流和電滲流聯(lián)合驅(qū)動(dòng),亞微米粒徑填料在pCEC中使用時(shí)在較低的壓力下即可達(dá)到合理的線性流速,從而使pCEC為亞微米粒徑填料的發(fā)展提供了一個(gè)更現(xiàn)實(shí)的平臺(tái)。目前亞微米固定相在pCEC中的應(yīng)用主要集中在非手性化合物的分離,制備出亞微米、微米手性固定相并將其應(yīng)用在pCEC中將為手性化合物的分離提供更廣闊的空

3、間。
  本論文首先采用改良的St?ber法合成了粒徑為0.8和1μm的無孔二氧化硅微球,然后在此基礎(chǔ)上,通過優(yōu)化合成路線及反應(yīng)條件,制備了三種亞微米和微米填料:0.8μm無孔環(huán)糊精衍生手性固定相、1μm無孔C18固定相及1μm無孔牛血清白蛋白手性固定相,并將其應(yīng)用到了手性加壓毛細(xì)管電色譜中,建立了多種手性藥物的毛細(xì)管色譜分析方法。
  全文共分為六個(gè)部分,具體內(nèi)容如下:
  第一部分簡(jiǎn)單介紹了毛細(xì)管電色譜、加壓毛細(xì)管

4、電色譜的理論基礎(chǔ)及應(yīng)用優(yōu)勢(shì)。手性填料的分類、手性毛細(xì)管柱的分類及研究進(jìn)展。亞微米及微米填料的研究和在pCEC中的應(yīng)用進(jìn)展。
  第二部分詳細(xì)介紹了亞微米無孔環(huán)糊精衍生硅膠毛細(xì)管柱的制備及優(yōu)化,包括0.8μm的二氧化硅微球的制備、亞微米無孔環(huán)糊精衍生硅膠固定相合成路線的選取、不同硅烷化試劑的選擇、反應(yīng)條件的優(yōu)化、固定相的表征及裝柱條件的優(yōu)化等。在最優(yōu)條件下采用改良St?ber法合成了粒徑為0.8μm的二氧化硅微球,以活性較高的(3-

5、異氰基丙基)三乙氧基硅烷為連接臂,通過化學(xué)鍵合將β-環(huán)糊精鍵合到二氧化硅微球表面,并用苯異氰酸酯對(duì)其進(jìn)行了衍生,制得亞微米手性固定相(Sub-μm-CSP2)。并將制備好的亞微米手性固定相(Sub-μm-CSP2)通過場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡、紅外、熱重分析、元素分析、Molish檢驗(yàn)等手段進(jìn)行多角度表征,結(jié)果均顯示手性選擇劑環(huán)糊精鍵合成功。
  第三部分以自制的亞微米無孔手性毛細(xì)管柱(Sub-μm-CSP2)為分離通道,以pCEC為平臺(tái),

6、詳細(xì)考察了其對(duì)手性化合物等的分離能力。通過對(duì)影響分離的各因素如乙腈含量、緩沖鹽濃度、緩沖鹽pH及毛細(xì)管兩端所施加電壓等的考察,最終實(shí)現(xiàn)了4組位置異構(gòu)體α,β-萘酚、o,m,p-硝基苯胺、o,m,p-苯二酚和o,m,p-硝基苯酚及6種手性藥物鹽酸克倫特羅、鹽酸美西律、馬來酸氯苯那敏、鹽酸艾司洛爾、酒石酸美托洛爾、鹽酸普萘洛爾的基線分離,證明合成的Sub-μm-CSP2具有很好的手性選擇性。另外發(fā)現(xiàn)此手性色譜柱除具有立體選擇性以外,對(duì)極性較

7、弱的化合物如苯系化合物也有較好的分離能力,柱效達(dá)17萬理論塔板數(shù)/米,且具有更好的機(jī)械性能、使用壽命長等優(yōu)點(diǎn)。
  第四部分詳細(xì)介紹了以粒徑為1μm無孔C18為固定相,首次在pCEC模式中采用手性流動(dòng)相添加劑方法分離手性化合物。以改良的St?ber法先合成粒徑為1μm的無孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制備出小粒徑1μm C18固定相。以pCEC平臺(tái),通過考察影響分離的各因素,確定了最佳拆分條件。與毛細(xì)管液相色譜(cLC)相比

8、,4種藥物在pCEC模式下獲得更好的分離效果,在分離苯系物時(shí)柱效最高為19萬理論塔板數(shù)/米。鹽酸安非他酮、鹽酸克倫特羅、酒石酸美托洛爾、鹽酸艾司洛爾的分離度分別為1.55,2.82,1.69,1.70。該研究為手性流動(dòng)相添加劑法在pCEC中的應(yīng)用,及微米級(jí)填料在手性色譜中的應(yīng)用提供了新思路。
  第五部分介紹了1μm的無孔牛血清白蛋白手性填料的制備過程及其在毛細(xì)管液相色譜中的應(yīng)用。以改良的St?ber法先合成粒徑為1μm的無孔二氧

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