新型微米、亞微米級(jí)SiO-,2-顆粒的制備及其在加壓電色譜中的應(yīng)用.pdf

1、一、新型亞微米單分散二氧化硅顆粒的制備研究采用正硅酸乙酯(TEOS)、氨水、醇和水為原料，在Stober方法的基礎(chǔ)上，著重研究了TEOS的濃度、氨的濃度、水的濃度、反應(yīng)溫度、不同醇類添加劑以及反應(yīng)時(shí)間對(duì)生成二氧化硅(SiO<,2>)顆粒直徑大小及粒徑分布的影響，合成了粒徑為亞微米至微米的單分散SiO<,2>顆粒，采用掃描電鏡(SEM)表征，確定了制備了粒徑范圍在300 nm～1000 nm且粒徑的平均偏差低于7.6％、均勻的單分散SiO

2、<,2>微球的實(shí)驗(yàn)條件。 二、兩相法制備新型單分散SiO<,2>顆粒的研究采用兩相法制備可用于色譜快速分離分析的較大粒徑的1 μm～3 μm的單分散Si02球形顆粒。利用正硅酸乙酯、水、乙醇和氨反應(yīng)生成初始單分散納米SiO<,2>顆粒，通過(guò)在本底溶液中連續(xù)加入正硅酸乙酯和含有氨的乙醇溶液，同時(shí)深入考察了影響制備Si02顆粒的反應(yīng)條件，如：初始SiO<,2>顆粒的粒徑、數(shù)量、連續(xù)加入正硅酸乙酯和含氨的乙醇溶液的順序、連續(xù)加入的量、

3、連續(xù)加入間隔時(shí)間、攪拌時(shí)間、反應(yīng)溫度及陳化時(shí)間，最終制備出不同粒徑的較大粒徑的微米級(jí)單分散SiO<,2>球形顆粒。 三、 1-μm C18鍵合反相硅膠填充加壓毛細(xì)管電色譜柱的研究使用自制的1μm C<,18>鍵合反相硅膠作為加壓毛細(xì)管電色譜柱的固定相，填充入總長(zhǎng)為45 cm(有效長(zhǎng)度為20 cm)，內(nèi)徑為100 μm的熔融石英毛細(xì)管中，系統(tǒng)地研究了試樣的濃度、操作電壓、流動(dòng)相中緩沖液的濃度、pH值以及流動(dòng)相中有機(jī)物的比例對(duì)柱效的