親水性毛細(xì)管硅膠整體柱的制備及應(yīng)用.pdf

1、整體柱是一種新型色譜分離介質(zhì)。毛細(xì)管液相色譜具有樣品和流動相消耗小、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。在毛細(xì)管液相色譜中采用整體柱形式，可以避免毛細(xì)管填充柱復(fù)雜的填料裝填過程和塞子制作過程。硅膠整體柱機(jī)械強(qiáng)度高，在有機(jī)溶劑作用下，床層不易收縮或溶脹，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，并且硅膠整體柱具有通孔和中孔結(jié)構(gòu)，具有高柱效、高通透性及柱容量大的優(yōu)點(diǎn)。因此，本文以合成高親水性毛細(xì)管硅膠整體柱為目標(biāo)，將其應(yīng)用于親水性相互作用色譜分離極性化合物。
　　 論文首先利用四甲

2、氧基硅烷為基質(zhì)，乙酸做催化劑，在聚乙二醇存在條件下，通過溶膠-凝膠技術(shù)制備了毛細(xì)管硅膠整體柱。掃描電子顯微鏡照片顯示其通孔尺寸為3～5微米，骨架直徑為1.4～2.6微米，整體柱床層與毛細(xì)管內(nèi)壁粘合緊密。
　　 在合成的毛細(xì)管硅膠整體柱的基礎(chǔ)上，建立了硅膠整體柱表面化學(xué)鍵臺接枝親水性聚乙烯醇的方法，成功制備了高親水性毛細(xì)管硅膠整體柱。在親水性相互作用色譜模式下，將該整體柱用于甲苯和硫脲以及酚類化合物的分離，考察了乙腈濃度、分離壓力