毛細(xì)管硅膠整體柱的制備及其在食品分析上的應(yīng)用.pdf

1、應(yīng)用溶膠-凝膠技術(shù),分別以四甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷的混合物作為反應(yīng)前體制備了非雜化和雜化的毛細(xì)管硅膠整體柱。并將所制備的非雜化毛細(xì)管硅膠整體柱進(jìn)行表面改性,對其色譜性能進(jìn)行了探討。采用毛細(xì)管電色譜法將所制備的鍵合柱用于烷基苯、芳香胺、硝基呋哺類抗生素代謝物及有機(jī)酸的分離。采用毛細(xì)管區(qū)帶電泳-紫外檢測法建立了一種同時(shí)分離八種食品添加劑的方法。
　　 介紹了毛細(xì)管電色譜整體柱的分類、國內(nèi)外的研究現(xiàn)狀、應(yīng)用及毛細(xì)管

2、電色譜的工作原理。分別以四甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷與甲基三甲氧基硅烷的混合物作為反應(yīng)前體在10μm的彈性石英毛細(xì)管中制備非雜化和雜化的毛細(xì)管硅膠整體柱?？疾炝朔磻?yīng)物組成對整體柱結(jié)構(gòu)的影響,對制柱條件進(jìn)行了優(yōu)化,試驗(yàn)確定最佳陳化溫度為40℃,乙酸溶液的濃度為0.01mol/L,制備非雜化整體柱最佳的PEG用量為0.44g,制備雜化柱時(shí)PEG用量為0.38g,TMOS/MTMS的最佳比例為9:1。
　　 將非雜化毛細(xì)管硅膠整體柱用十

3、八烷基三乙氧基硅烷進(jìn)行化學(xué)鍵合,用烷基苯類化合物對所制備的硅膠整體柱的電色譜性能進(jìn)行了評價(jià),并對其保留機(jī)理進(jìn)行了探討。烷基苯類化合物按其疏水性能漸強(qiáng)的順序依次流出。同一根色譜柱保留時(shí)間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.14％～1.74％之間,對于苯柱效達(dá)86412 N/m。
　　 將鍵合柱用于烷基苯類化合物、芳香胺和硝基呋喃類代謝藥物氨基脲(SEM)和1-氨基乙內(nèi)酰脲(AHD),的分離。建立毛細(xì)管電色譜分離草酸、丁二酸、酒石酸、檸檬

4、酸等四種有機(jī)酸的方法,該方法的線性范圍為15μg/mL～100μg/mL,線性相關(guān)系數(shù)在0.9989～0.9995之間,平均回收率在91.3％～103.1％之間,RSD≤6.52％(n=5),檢測限為3.0μg/mL～7.5μg/mL。
　　 建立了一種應(yīng)用高效毛細(xì)管區(qū)帶電泳法同時(shí)測定亮藍(lán)、香蘭素、山梨酸、苯甲酸、日落黃、新紅、莧菜紅、檸檬黃等八種食品添加劑的分析方法,以硼砂、磷酸二氫鉀濃度比為4:11為緩沖液,在240nm波長