大內(nèi)徑毛細(xì)管硅膠整體柱的制備及其應(yīng)用于液相色譜在線富集的研究.pdf

1、現(xiàn)代整體材料興起于二十世紀(jì)八十年代末期，并從九十年代開始迅速發(fā)展起來。整體柱是通過原位聚合方式形成的具有雙孔分布和雙連續(xù)結(jié)構(gòu)的整體材料，具有制備簡單、通透性好、傳質(zhì)阻力小、柱結(jié)構(gòu)可調(diào)等特點(diǎn)，與傳統(tǒng)色譜柱填料相比，可實現(xiàn)高效快速分離。近幾十年來，整體柱技術(shù)已廣泛應(yīng)用于樣品前處理、高效液相色譜（HPLC）和毛細(xì)管電色譜(CEC)等分析科學(xué)領(lǐng)域。
　　 毛細(xì)管硅膠整體柱是通過傳統(tǒng)溶膠-凝膠法制備的無機(jī)材料整體柱，其較高的機(jī)械強(qiáng)度和化學(xué)

2、穩(wěn)定性以及在有機(jī)溶劑中不易變形等特點(diǎn)使其廣泛應(yīng)用于眾多分析領(lǐng)域。整體柱微萃取技術(shù)是整體柱和管內(nèi)固相微萃取技術(shù)相結(jié)合形成的一種新型樣品前處理方法。與傳統(tǒng)萃取材料相比，整體柱的雙孔分布和雙連續(xù)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)使其可以大大增加萃取介質(zhì)的體積，減小萃取液體流動的傳質(zhì)阻力，從而提高萃取容量和效率。在線富集技術(shù)主要指固相微萃取技術(shù)和液相色譜在線聯(lián)用富集檢測生物以及環(huán)境樣品中的痕量化合物，該方法將樣品前處理和分析檢測過程合為一體，具有方便、快速和靈敏度高等特

3、點(diǎn)，且易于實現(xiàn)分析自動化。 本論文成功制備了大內(nèi)徑的毛細(xì)管硅膠整體柱，并采用自制的全自動樣品前處理儀，通過整體柱微萃取技術(shù)與液相色譜聯(lián)用對環(huán)境水樣中一些污染物進(jìn)行在線富集分析研究。具體內(nèi)容如下:
　　 1.采用兩種不同的烷氧基硅烷單體，利用傳統(tǒng)溶膠-凝膠法成功制備了530μm內(nèi)徑的毛細(xì)管硅膠整體柱。與采用單一烷氧基硅烷單體相比，本方法明顯減弱了干燥過程中隨著柱內(nèi)徑增大而越來越嚴(yán)重的柱床斷裂和塌陷現(xiàn)象。而隨著柱內(nèi)徑增大，柱子具有更

4、高的柱容量和更好的通透性，更方便與高效液相色譜聯(lián)用。考察了不同制備條件對柱內(nèi)結(jié)構(gòu)的影響及柱床的穩(wěn)定性，通過氮吸附法和掃描電鏡(SEM)對整體柱內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。
　　 2.考察了不同在線富集裝置的優(yōu)缺點(diǎn)，研制了新型在線富集裝置。整體柱經(jīng)C18基團(tuán)修飾后，通過自制的全自動樣品前處理儀與高效液相色譜聯(lián)用，對水環(huán)境中幾種苯胺類污染物進(jìn)行在線富集檢測。結(jié)果表明，該方法簡便、快速且靈敏度高，適用于環(huán)境水樣中痕量苯胺類污染物的在線分析檢測