專用毛細(xì)管色譜柱的研制及應(yīng)用.pdf

1、本文綜述了PLOT(porous layer open tubular column)色譜柱研究現(xiàn)狀、甲酚同分異構(gòu)體體系的氣相色譜分析方法以及毛細(xì)管氣相色譜固定相研究進(jìn)展，并針對(duì)醇類，一甲胺、二甲胺、三甲胺體系及甲酚同分異構(gòu)體體系的特點(diǎn)，研制了PLOT-Q改性色譜柱和環(huán)糊精專用毛細(xì)管色譜柱，并對(duì)其進(jìn)行了色譜分離性能測(cè)試。
　　 一、采用苯乙烯、二乙烯基苯原位合成法研制出了PLOT-Q色譜柱?？疾炝酥苽銹LOT-Q色譜柱過程中的各

2、個(gè)影響因素，包括：原料預(yù)處理、偶聯(lián)劑涂漬方法、引發(fā)劑的種類、原料配比、反應(yīng)時(shí)間及溫度。
　　 二、考察了自制的PLOT-Q色譜柱不同溫度下對(duì)甲醇、正丙醇、正戊烷、乙酸乙酯的最佳線速度，得出結(jié)論：PLOT-Q色譜柱在色譜分析時(shí)，其最佳線速度的大小只決定于色譜柱本身的性能，不受分析物品種類及測(cè)量柱溫的影響，最佳線速度范圍在9～10cm/s之間。
　　 三、考察了自制PLOT-Q色譜柱對(duì)甲醇、乙醇、異丙醇體系及一甲胺、二甲胺、

3、三甲胺體系的分離性能。發(fā)現(xiàn)其對(duì)兩個(gè)體系均有一定的分離性能，但由于吸附殘留導(dǎo)致拖尾嚴(yán)重。用四乙烯五胺改性后，色譜柱對(duì)一甲胺、二甲胺、三甲胺體系分離性能有了明顯的改善，能基線分離，可實(shí)際應(yīng)用，解決了甲胺毛細(xì)管色譜分離的難題。用乙二酸二乙二醇聚酯改性后，色譜柱對(duì)甲醇、乙醇、異丙醇體系柱效和拖尾因子都得到了明顯的改善，可用于醇類的色譜分析。
　　 四、合成了2種環(huán)糊精衍生物：全甲基－β＝環(huán)糊精；2，3－二－O＝芐基－6－O－叔丁基二甲基