毛細(xì)管電泳離子色譜的應(yīng)用研究.pdf

1、毛細(xì)管電泳非接觸電導(dǎo)檢測(cè)（CE-CCD）是近年來(lái)發(fā)展迅速的一種檢測(cè)技術(shù),它具有分析速度快，分析效能高，樣品用量少，操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，同時(shí)還克服了接觸電導(dǎo)檢測(cè)的缺點(diǎn)。又因?yàn)槊?xì)管電泳非接觸電導(dǎo)檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制作容易且成本較低等優(yōu)點(diǎn)，使其在物質(zhì)檢測(cè)中表現(xiàn)出較高的應(yīng)用價(jià)值，并在近年來(lái)得到了迅速發(fā)展。其檢測(cè)物質(zhì)也從最初的無(wú)機(jī)離子逐漸增加到醇、糖、有機(jī)胺、脂肪酸、氨基酸、蛋白質(zhì)、小分子聚合物等多種類物質(zhì)。本文根據(jù)非接觸電導(dǎo)檢測(cè)法的原理，對(duì)毛細(xì)

2、管電泳離子色譜檢測(cè)器及其應(yīng)用情況進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。
　　 論文改進(jìn)了毛細(xì)管電泳電容耦合非接觸電導(dǎo)檢測(cè)器，主要包括檢測(cè)池和電子電路信號(hào)處理部分。在檢測(cè)池方面設(shè)計(jì)了新的檢測(cè)池結(jié)構(gòu)，此檢測(cè)池采用銅箔做檢測(cè)電極，所占體積較小。在電子電路方面，詳細(xì)地考察了反饋電阻、屏蔽電極、電極引線長(zhǎng)度、電子線路等因素對(duì)檢測(cè)器性能的影響，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，即采用激發(fā)電壓50V、激發(fā)頻率100kHz、分離電壓10kV、緩沖溶液MES/L-His(2-N-嗎

3、啡乙磺酸/ L-組氨酸)20mmol/L、電動(dòng)進(jìn)樣5s時(shí)，以K+為樣品進(jìn)行檢測(cè)，其檢測(cè)限達(dá)到0.5nmol/L。
　　 然后采用毛細(xì)管電泳非接觸電導(dǎo)檢測(cè)法對(duì)毛細(xì)管電泳中電滲流的影響因素(離子的種類，離子的濃度、緩沖溶液的濃度、緩沖溶液的pH值以及添加劑(CTAB)的濃度等)進(jìn)行了考察。研究發(fā)現(xiàn)，離子的濃度和種類對(duì)電滲流影響不大；而電滲流速度與緩沖溶液的濃度的平方根之間存在反比關(guān)系，定量關(guān)系式為：Ve=-0.1777C1/2+1.

4、578，r=0.996；與緩沖溶液的pH值存在正比關(guān)系，定量關(guān)系式為：Ve=0.1436pH-0.1105，r=0.990；與分離電壓之間存在正比關(guān)系，定量關(guān)系式為：Ve=0.0949E-0.0834，r=0.998；在十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)一定的濃度范圍(10～50μmol/L)內(nèi)，電滲流隨著表面活性劑(CTAB)濃度的增大而減小。
　　 最后采用毛細(xì)管電泳非接觸電導(dǎo)檢測(cè)法對(duì)硫酸沙丁胺醇片和硫酸沙丁胺醇?xì)忪F劑中硫酸沙