納米級固定相的制備及其在毛細管電泳中的應(yīng)用.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文共分為五章,包括采用納米顆粒作為內(nèi)壁修飾固定相及準固定相的研究進展、在毛細管電泳中用蝕刻的石英毛細管柱在線預(yù)富集氨基酸、納米二氧化硅的制備及其在毛細管電泳上的應(yīng)用,以及研究工作的展望等內(nèi)容。 第一章為前言,主要介紹了納米顆粒的特性、制備方法、表征及其應(yīng)用研究概況,毛細管電泳技術(shù)及其應(yīng)用進展,納米顆粒作為內(nèi)壁修飾固定相、準固定相的研究進展,并在此基礎(chǔ)上提出了本論文的研究目標與創(chuàng)新點。 第二章主要研究了金納米顆粒做為毛細

2、管電色譜中的內(nèi)壁修飾固定相分離芳香烴化合物。這種技術(shù)采用十八烷基胺穩(wěn)定的金納米顆粒修飾石英毛細管內(nèi)壁。十八烷基胺保護的疏水性金膠納米顆粒的制備是通過微波加熱的方式用乙醇還原反相膠束來完成的,顆粒平均粒徑為4.53±0079 nm。本文研究了修飾后的毛細管柱的電色譜分離性能,通過改變有機添加劑的含量、緩沖液的pH值和濃度及毛細管柱內(nèi)壁修飾方法,有效分離了硫脲、苯酚和聯(lián)苯。結(jié)果表明,采用該方法制備的開管柱具有較好的分離重現(xiàn)性。 第三

3、章主要研究了在毛細管電泳中用蝕刻的石英毛細管柱在線預(yù)富集氨基酸。在線預(yù)富集方法是基于分析物和毛細管柱內(nèi)壁之間的靜電吸附作用:氨基酸溶解在酸性溶液中時帶正電荷,當(dāng)被注入到柱中時,就被石英毛細管柱內(nèi)表面的負電荷吸引;蝕刻過的柱子可用來增加毛細管內(nèi)表面積,從而可以增加氨基酸和毛細管柱內(nèi)表面之間的靜電作用。我們發(fā)現(xiàn)樣品進樣在1 min 10 psi和樣品pH值為4的條件下時,吸附在毛細管內(nèi)表面氨基酸的數(shù)量最多。與常規(guī)的毛細管電泳分離相比,這些最

4、優(yōu)化的實驗條件下,采用DAD檢測,對天冬酰胺酸,色氨酸和苯基丙氨酸的檢測靈敏度可分別提高5200,2800和3100倍。這種方法有很好的重現(xiàn)性,能夠成功地用于兩性離子的預(yù)富集。 第四章主要研究了納米二氧化硅的制備及其在毛細管電泳上的應(yīng)用,采用納米二氧化硅顆粒作為電泳中的準固定相分離苯胺和硫脲,并簡述了納米二氧化硅顆粒的結(jié)構(gòu)與性質(zhì),還介紹了在水浴25℃的條件下反應(yīng)液中水含量對生成的納米二氧化硅顆粒大小的影響。研究了不同顆粒大小、p

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