毛細(xì)管電泳在幾種藥物分析中的應(yīng)用.pdf

1、毛細(xì)管電泳(CE)以其分離效率高，分析時間短、樣品需要量少、操作費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)，同益成為一種高效分離分析方法。但由于其進(jìn)樣體積小和檢測光程短，對常用的紫外檢測器而言，CE的一個主要缺陷是靈敏度較低，解決此問題的一個有效途徑是采用離線或在線樣品富集的方法。在線富集技術(shù)具有簡單經(jīng)濟(jì)的特點(diǎn)，無需對商品儀器進(jìn)行改造。樣品在線富集方法如推掃、陰陽離子耗盡進(jìn)樣一推掃、場放大樣品堆積、pH調(diào)制酸(堿)堆積、pH梯度.推掃等已經(jīng)成功應(yīng)用于各種樣品的分析中

2、。在系統(tǒng)查閱有關(guān)文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上，進(jìn)行了以下研究工作: (1)建立了毛細(xì)管區(qū)帶電泳法測定阿魏酸、綠原酸、咖啡酸等有機(jī)酸的方法。以pH=8.7的150mmol/L硼酸為緩沖溶液，在0.5psi進(jìn)樣8s，分離電壓23kV，檢測波長320nm，溫度25℃的條件下進(jìn)行測定。阿魏酸、綠原酸、咖啡酸的濃度在0.01～0.2mg/mL范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)分別為0.999，0.997和0.999，檢出限分別為0.2，0.

3、4，0.2μg/mL。該方法已用于金銀花、蒲公英、蜂膠、感冒止咳顆粒等實(shí)際樣品中阿魏酸、綠原酸、咖啡酸含量的測定，其樣品平均回收率在96.0％～100.4％之間，取得了滿意的結(jié)果。 (2)建立了在線推掃富集毛細(xì)管電泳紫外檢測測定藥物和人血清中尼莫地平濃度的方法。以pH=1.45的50mmol/LH3PO4，20％乙腈和100mmol/LSDS為分離緩沖溶液，在0.5psi下進(jìn)樣270s，檢測波長235nm，分離電壓為-20 kV

4、的條件下進(jìn)行測定。尼莫地平的濃度在0.2～15μg/mL范圍內(nèi)與其峰面積呈良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)為0.998，檢出限為0.1μg/mL(信噪比S/N=3:1)。 (3)建立了場放大富集毛細(xì)管電泳測定中草藥草烏、川烏樣品中的烏頭生物堿的方法。以pH=8.0的60mmol/L硼砂，20％乙腈為分離緩沖溶液，在10kV下進(jìn)樣20s，分離溫度20℃，檢測波長200nm，分離電壓10kV的條件下進(jìn)行測定。烏頭堿、次烏頭堿和新烏頭堿濃