23163.納米乳膠開管柱的制備及其在毛細(xì)管電泳中的應(yīng)用

1、Athesis(dissertation)submittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterPreparationofNanoLatexcoatedOpentubularColumnandApplicationinCapillaryElectrophoresisByYaxiaoGuoSupervisor：ProfShushengZhangAnalyticalChemistryTheCol

2、legyofChemistryandMolecularEngineeringMay2014摘要摘要電滲流是毛細(xì)管電泳(CE)中最重要的性質(zhì)之一，它可以控制被測(cè)組分的遷移速度和方向，進(jìn)而影響CE的柱效、分離度和重現(xiàn)性，所以CE中電滲流的控制極為關(guān)鍵。本論文合成了二甲基乙醇胺和三甲胺胺化的聚氯甲基苯乙烯兩種納米乳膠，并制各了兩種新型的毛細(xì)管開管柱，以兩種納米乳膠開管柱為分析柱建立了生物樣品中復(fù)雜物質(zhì)的場(chǎng)放大開管毛細(xì)管電色譜分離分析法，具體內(nèi)

3、容包括以下三個(gè)部分：1、以二甲基乙醇胺和三甲胺胺化的聚氯甲基苯乙烯兩種納米乳膠為固定相，制備了兩種新型的毛細(xì)管開管柱。并對(duì)修飾柱內(nèi)壁進(jìn)行了掃描電鏡和紅外吸收光譜表征，考察了其電滲流的大小、穩(wěn)定性和重復(fù)性。與裸柱相比，修飾柱具有電滲流低、穩(wěn)定且反轉(zhuǎn)的優(yōu)點(diǎn)，充分證明了修飾柱制備成功。2、以二甲基乙醇胺胺化的聚氯甲基苯乙烯納米乳膠開管柱為分析柱，建立了豬血漿中四種四環(huán)素類抗生素的場(chǎng)放大開管毛細(xì)管電色譜分離分析法。最優(yōu)的電泳條件為：背景電解質(zhì)，

4、10mmo]]LNa2HP0415mmol／L檸檬酸(pH32)；分離電壓，18kV；柱溫，25℃；紫外檢測(cè)波長(zhǎng)，270nnl；水柱長(zhǎng)度，30mbar10s；電動(dòng)進(jìn)樣，10kVx20s。四種抗生素在8rain之內(nèi)實(shí)現(xiàn)了基線分離，檢出限在30rig／mE70ng／mL之間，而且線性關(guān)系良好，回收率均在80％以上，說(shuō)明該方法快速、高效、靈敏、準(zhǔn)確。3、以三甲胺胺化的聚氯甲基苯乙烯納米乳膠開管柱為分析柱，建立了人血漿和尿樣中亞硝酸根和硝酸根的

5、場(chǎng)放大開管毛細(xì)管電色譜分離分析法。最優(yōu)的電泳條件為：背景電解質(zhì)，20mmolfLTris135mmol／LHCl04(pH787)；分離電壓，20kV；柱溫，25℃；檢測(cè)波長(zhǎng)，214hi：n；水柱長(zhǎng)度，50mbarx30S；電動(dòng)進(jìn)樣，13kVx30S。亞硝酸根和硝酸根的最低檢出限均為10ng／mL，實(shí)現(xiàn)了亞硝酸根和硝酸根的痕量檢測(cè)，為生物分析、臨床醫(yī)學(xué)和病理學(xué)研究NO的轉(zhuǎn)化和代謝與某些疾病的關(guān)系提供了有效的方法。關(guān)鍵詞：毛細(xì)管電泳；納米