納米乳膠及寡糖類(lèi)似物在毛細(xì)管電泳中的應(yīng)用研究.pdf

1、毛細(xì)管電泳是利用電介質(zhì)中帶電粒子在電場(chǎng)中的遷移作用，對(duì)化學(xué)或生物化學(xué)組分進(jìn)行分離分析的技術(shù)。當(dāng)前對(duì)于毛細(xì)管電泳技術(shù)的研究主要集中在制管技術(shù)、體系添加劑的合成以及電泳模式的創(chuàng)新等方面。在本論文中，通過(guò)合成兩種納米乳膠和一種寡糖類(lèi)似物，分別應(yīng)用于毛細(xì)管內(nèi)壁的修飾以及手性添加劑。建立了分離分析肌酐、植物生長(zhǎng)激素、西酞普蘭類(lèi)藥物等生物樣品的檢測(cè)新方法，具體內(nèi)容包括三個(gè)部分：
　　1.成功合成了二甲基乙醇胺胺化的納米乳膠，以該種聚合物為涂層

2、，制備了二甲基乙醇胺納米乳膠修飾柱。并以該修飾柱為分析柱，建立了場(chǎng)放大分析肌酐含量的毛細(xì)管電色譜分離分析方法。通過(guò)對(duì)電泳過(guò)程中緩沖體系的優(yōu)化選擇，得到最優(yōu)的毛細(xì)管電色譜條件如下：二甲基乙醇胺納米乳膠修飾柱，50μm×50 cm（有效長(zhǎng)度41.5 cm），背景電導(dǎo)，30 mmol/L HAc+65 mmol/L NaAc(pH4.97)，檢測(cè)波長(zhǎng)，205 nm，柱溫，25℃，分離電壓，+20 kV，水柱長(zhǎng)度，30 mbar×10 s，電動(dòng)

3、進(jìn)樣，+18 kV×22 s。利用該方法可以在7 min內(nèi)完成對(duì)肌酐的檢測(cè)，檢出限為10 ng/mL，線性關(guān)系良好，回收率高達(dá)95％，能夠?qū)θ搜逯屑◆暮窟M(jìn)行有效檢測(cè)。以上均說(shuō)明實(shí)驗(yàn)所建立的方法可以實(shí)現(xiàn)對(duì)肌酐高效、快速、準(zhǔn)確、靈敏的測(cè)定。
　　2.成功合成了甲基二乙醇胺胺化的納米乳膠，以該種聚合物為涂層，制備了甲基二乙醇胺納米乳膠修飾柱。并以該修飾柱為分析柱，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室自制的NCS作為固相萃取填料，建立了固相萃取-場(chǎng)放大分析吲

4、哚乙酸和吲哚丁酸含量的毛細(xì)管電色譜分離分析方法。通過(guò)對(duì)電泳過(guò)程中緩沖體系的優(yōu)化選擇，得到最優(yōu)的毛細(xì)管電色譜條件如下：甲基二乙醇胺納米乳膠修飾柱，50μm×50 cm（有效長(zhǎng)度41.5 cm），背景電導(dǎo)，30 mmol/L Tris+24 mmol/L HClO4(pH7.24，30%乙腈作為添加劑)；檢測(cè)波長(zhǎng)，230 nm，柱溫，25℃，分離電壓，-25 kV，水柱長(zhǎng)度，30 mbar×20 s，電動(dòng)進(jìn)樣，-20 kV×20 s。利用該

5、方法可以在7 min內(nèi)完成對(duì)吲哚乙酸和吲哚丁酸的分離檢測(cè)，檢出限在8-25 ng/mL之間，線性關(guān)系良好，回收率達(dá)81%以上。避免了電滲流反轉(zhuǎn)劑的加入，能夠?qū)χ参矬w不同部位吲哚乙酸和吲哚丁酸的含量進(jìn)行有效檢測(cè)。以上均說(shuō)明所建立的方法可以實(shí)現(xiàn)對(duì)兩種吲哚酸高效、快速、準(zhǔn)確、靈敏的測(cè)定。
　　3.成功合成了一種水溶性較強(qiáng)的磺化寡糖類(lèi)似物，以該寡糖類(lèi)似物為手性選擇劑，對(duì)四種西酞普蘭類(lèi)似物對(duì)映體進(jìn)行手性分離。通過(guò)對(duì)電泳過(guò)程中緩沖溶液種類(lèi)及濃