鍵合鈦膠基質(zhì)整體固定相的制備及應(yīng)用研究.pdf

1、分類號(hào)：學(xué)校代碼：10069密級(jí)：研究生學(xué)號(hào)：Y20110217鍵合鈦膠基質(zhì)整體固定相的制備及應(yīng)用研究鍵合鈦膠基質(zhì)整體固定相的制備及應(yīng)用研究PreparationofBondedTitaniaMonolithicStationaryPhaseItsApplicationResearch研究生姓名：劉騰浩專業(yè)名稱：食品科學(xué)指導(dǎo)教師姓名：姜子濤教授論文提交日期：2014年5月學(xué)位授予單位：天津商業(yè)大學(xué)摘要氧化鈦?zhàn)陨淼幕瘜W(xué)穩(wěn)定性及良好的機(jī)械強(qiáng)

2、度使得其成為HPLC固定相研究領(lǐng)域的一個(gè)新方向，隨著對(duì)HPLC固定相中近來(lái)備受關(guān)注的氧化鈦的研究越來(lái)越深入，二氧化鈦基質(zhì)的固定相的應(yīng)用逐漸增多。目前市面上已經(jīng)有二氧化鈦基質(zhì)填充的商品柱，但由于填充柱本身制備過(guò)程的復(fù)雜性使得柱子的填充重復(fù)性降低，且柱子使用壽命相對(duì)較低，并不能達(dá)到理想的狀態(tài)。整體柱的高效，快速、性能穩(wěn)定、高流通量和高機(jī)械強(qiáng)度使其具有填充柱不可比擬的優(yōu)勢(shì)。目前已經(jīng)有硅膠基質(zhì)整體柱面市，而鈦膠基質(zhì)整體柱的研究尚處于試驗(yàn)階段，鍵

3、合鈦膠整體HPLC固定相方面的研究更是尚未見(jiàn)報(bào)導(dǎo)（本初指基質(zhì)完全由鈦膠構(gòu)成，不包括鈦膠包覆硅膠基質(zhì)）。本文利用十八烷基二甲基氯硅烷鍵合實(shí)驗(yàn)室自制的鈦膠整體柱，并利用制備的C18鈦膠整體柱應(yīng)用于食品中苯甲酸的定性定量分析。本課題的研究?jī)?nèi)容包括以下四個(gè)部分：（1）利用十八烷基二甲基氯硅烷鍵合以鈦酸四異丙酯、冰乙酸、鹽酸、PEO和水通過(guò)溶膠—凝膠法制得的具有較高比表面積、含有大孔中孔雙連接結(jié)構(gòu)的鈦膠整體柱。通過(guò)對(duì)鍵合之前的活化條件以及鍵合過(guò)程

4、中的條件進(jìn)行探討研究，采用酸堿滴定法、失重率測(cè)定、傅立葉紅外光譜分析、疏水性考察等對(duì)鍵合產(chǎn)物進(jìn)行表征。并將其應(yīng)用于高效液相色譜對(duì)酸性化合物和堿性化合物分別進(jìn)行分離分析，結(jié)果較為理想。（2）利用制備的C18鈦膠基質(zhì)整體柱（100mmlength4.6mmi.d.）應(yīng)用于高效液相色譜分析食品添加劑苯甲酸，分別考察了甲醇體積的百分含量、洗脫液pH、流動(dòng)相中緩沖溶液濃度和流速等色譜分離條件對(duì)苯甲酸在C18鈦膠柱上保留機(jī)制的影響，優(yōu)化了苯甲酸保留

5、的條件，并應(yīng)用于飲料中苯甲酸的定性定量分析。（3）建立了鈦膠反相高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定飲料中的3種甜味劑安賽蜜、甜蜜素、阿斯巴甜含量的快速檢測(cè)方法。色譜條件：分離柱為T(mén)itaniaSachtopeRP柱（250mm4.6mmi.d，5μm），流動(dòng)相為水：甲醇=95:5（VV）、流動(dòng)相中含磷酸體積分?jǐn)?shù)1%，流速1.0mLmin，檢測(cè)波長(zhǎng)205nm。甜蜜素和阿斯巴甜均在0.028.0mgmL范圍內(nèi)與對(duì)應(yīng)的峰面積呈良好的線性關(guān)系，檢出限（LO

6、Ds）分別為16.35μgmL和19.56μgmL（SN=3），定量限（LOQs）分別為55.50μgmL和68.50μgmL?；厥章史謩e為93.52103.54%和93.31102.63%。安賽蜜線性范圍為0.12550μgmL，檢出限（LOD）0.08μgmL（SN=3），定量限（LOQ）0.25μgmL，回收率為94.34~103.21%。RSD（n=8）均小于0.72%。（4）利用鈦膠反相高效液相色譜法同時(shí)分析乙酸和丁二酸的快速