鍵合鈦膠基質整體固定相的制備及應用研究.pdf

1、分類號：學校代碼：10069密級：研究生學號：Y20110217鍵合鈦膠基質整體固定相的制備及應用研究鍵合鈦膠基質整體固定相的制備及應用研究PreparationofBondedTitaniaMonolithicStationaryPhaseItsApplicationResearch研究生姓名：劉騰浩專業(yè)名稱：食品科學指導教師姓名：姜子濤教授論文提交日期：2014年5月學位授予單位：天津商業(yè)大學摘要氧化鈦自身的化學穩(wěn)定性及良好的機械強

2、度使得其成為HPLC固定相研究領域的一個新方向，隨著對HPLC固定相中近來備受關注的氧化鈦的研究越來越深入，二氧化鈦基質的固定相的應用逐漸增多。目前市面上已經(jīng)有二氧化鈦基質填充的商品柱，但由于填充柱本身制備過程的復雜性使得柱子的填充重復性降低，且柱子使用壽命相對較低，并不能達到理想的狀態(tài)。整體柱的高效，快速、性能穩(wěn)定、高流通量和高機械強度使其具有填充柱不可比擬的優(yōu)勢。目前已經(jīng)有硅膠基質整體柱面市，而鈦膠基質整體柱的研究尚處于試驗階段，鍵

3、合鈦膠整體HPLC固定相方面的研究更是尚未見報導（本初指基質完全由鈦膠構成，不包括鈦膠包覆硅膠基質）。本文利用十八烷基二甲基氯硅烷鍵合實驗室自制的鈦膠整體柱，并利用制備的C18鈦膠整體柱應用于食品中苯甲酸的定性定量分析。本課題的研究內(nèi)容包括以下四個部分：（1）利用十八烷基二甲基氯硅烷鍵合以鈦酸四異丙酯、冰乙酸、鹽酸、PEO和水通過溶膠—凝膠法制得的具有較高比表面積、含有大孔中孔雙連接結構的鈦膠整體柱。通過對鍵合之前的活化條件以及鍵合過程

4、中的條件進行探討研究，采用酸堿滴定法、失重率測定、傅立葉紅外光譜分析、疏水性考察等對鍵合產(chǎn)物進行表征。并將其應用于高效液相色譜對酸性化合物和堿性化合物分別進行分離分析，結果較為理想。（2）利用制備的C18鈦膠基質整體柱（100mmlength4.6mmi.d.）應用于高效液相色譜分析食品添加劑苯甲酸，分別考察了甲醇體積的百分含量、洗脫液pH、流動相中緩沖溶液濃度和流速等色譜分離條件對苯甲酸在C18鈦膠柱上保留機制的影響，優(yōu)化了苯甲酸保留

5、的條件，并應用于飲料中苯甲酸的定性定量分析。（3）建立了鈦膠反相高效液相色譜法同時測定飲料中的3種甜味劑安賽蜜、甜蜜素、阿斯巴甜含量的快速檢測方法。色譜條件：分離柱為TitaniaSachtopeRP柱（250mm4.6mmi.d，5μm），流動相為水：甲醇=95:5（VV）、流動相中含磷酸體積分數(shù)1%，流速1.0mLmin，檢測波長205nm。甜蜜素和阿斯巴甜均在0.028.0mgmL范圍內(nèi)與對應的峰面積呈良好的線性關系，檢出限（LO

6、Ds）分別為16.35μgmL和19.56μgmL（SN=3），定量限（LOQs）分別為55.50μgmL和68.50μgmL。回收率分別為93.52103.54%和93.31102.63%。安賽蜜線性范圍為0.12550μgmL，檢出限（LOD）0.08μgmL（SN=3），定量限（LOQ）0.25μgmL，回收率為94.34~103.21%。RSD（n=8）均小于0.72%。（4）利用鈦膠反相高效液相色譜法同時分析乙酸和丁二酸的快速