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文檔簡介
1、氧化鈦由于其獨(dú)特的化學(xué)特性,在催化領(lǐng)域、傳感領(lǐng)域、電子領(lǐng)域、光學(xué)領(lǐng)域和分離科學(xué)領(lǐng)域中得到廣泛研究與應(yīng)用。最近,對于氧化鈦整體材料的研究進(jìn)一步發(fā)展起來。將鈦膠(TiO2)的優(yōu)良化學(xué)特性與整體材料的高通透性等優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來,即將鈦膠應(yīng)用于高效液相色譜的整體固定相,引起了色譜界的極大興趣。同時(shí),TiO2作為新型色譜固定相,在生物樣品如磷脂、磷酸蛋白、肽、核酸及中間體的分離富集以及糖類物質(zhì)分析等方面有著更為廣闊的前景。本文研究了鈦膠整體柱的制備和
2、條件優(yōu)化,以及鈦膠基質(zhì)填充色譜柱在分離蛋白、肽方面的應(yīng)用。
本研究包括三部分:⑴以鈦酸丁酯(正丁基鈦)為前驅(qū)物,醋酸為螯合劑,正丁醇為溶劑,鹽酸為凝膠調(diào)節(jié)劑,通過溶膠-凝膠法制備鈦膠整體材料。所得材料性能采用N2吸附-脫附等溫線、SRD、掃描電鏡進(jìn)行分析表征。從而,確定影響整體柱內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)因素,包括:正丁基鈦與水、正丁醇、醋酸、鹽酸的比例及相互作用;凝膠化溫度;凝膠干燥過程中升溫程序的控制。并在正丁基鈦:醋酸:正丁醇:鹽
3、酸:水(摩爾比)=1:5:4:0.45:6和1:4:2.8:0.5:5.5的原料比下,凝膠化溫度為21℃時(shí),控制凝膠干燥升溫過程,制備出了具有較好外觀和性能的鈦膠整體柱。⑵使用正相、反相鈦膠填充色譜柱分離酪蛋白水解液中得到的多肽,確定流動相中有機(jī)相比例及梯度過程,使用緩沖鹽的類型及濃度,找到最佳分離條件:正相色譜柱-流動相為85%ACN,磷酸鈉緩沖鹽pH5.0,磷酸鈉鹽濃度2.0mM;反相色譜柱-乙腈梯度:3.5-15.4%(8min)
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