活性可控自由基聚合整體柱的制備及其在蛋白分離中的應(yīng)用.pdf

1、高效液相色譜(HPLC)法是藥物分析領(lǐng)域中應(yīng)用最廣泛的一種色譜模式，其中色譜柱是其核心的部件，是實(shí)現(xiàn)色譜分離、分析的關(guān)鍵，因此色譜柱的研究對(duì)藥物分析的發(fā)展具有重要意義。有機(jī)聚合物整體柱因其制備簡(jiǎn)單、易進(jìn)行化學(xué)后修飾等，是應(yīng)用較廣泛的一種色譜柱。目前，有機(jī)聚合物整體柱主要是通過經(jīng)典自由基聚合反應(yīng)制備的，但其引發(fā)慢、增長快、易發(fā)生鏈轉(zhuǎn)移和鏈終止的缺點(diǎn)使整體柱的分子量及結(jié)構(gòu)不易控制，從而影響整體柱的性能。因此，本文通過活性可控自由基聚合法制備

2、了結(jié)構(gòu)均勻的有機(jī)聚合物整體柱，并對(duì)其色譜性能進(jìn)行了考察。
　　首先，本文以乙烯基酯樹脂為單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，四氯化碳和鐵粉分別為引發(fā)劑和催化劑，四甲基乙二胺為配體且提供叔胺基團(tuán)，通過單電子轉(zhuǎn)移活性自由基聚合法制備了具有骨架結(jié)構(gòu)的弱陰離子交換整體柱。并考察了影響整體柱骨架結(jié)構(gòu)的多種因素、孔徑分布及滲透率；然后將其作為HPLC的固定相，對(duì)人血漿中免疫球蛋白G(IgG)進(jìn)行了分離，且考察了流動(dòng)相pH值和鹽濃度對(duì)IgG色譜

3、保留行為的影響。此外，還對(duì)牛血清白蛋白、IgG和溶菌酶三種蛋白的混合物進(jìn)行了成功分離。
　　此外，本文還以相同的單體和交聯(lián)劑，以四氯化碳為引發(fā)劑，三氯化鐵為催化劑，鐵粉為還原劑，經(jīng)電子轉(zhuǎn)移生成催化劑原子轉(zhuǎn)移自由基聚合法制備了聚乙烯基酯樹脂-乙二醇二甲基丙烯酸酯整體柱。并將其作為HPLC的固定相，對(duì)雞卵清中的溶菌酶進(jìn)行了成功分離，并考察了流動(dòng)相pH值和鹽濃度對(duì)溶菌酶色譜保留行為的影響。結(jié)果表明，通過活性可控自由基聚合制備的聚合物整體