聚丙烯腈基碳納米管復合材料的制備與研究.pdf

1、利用原位聚合和溶液共混的方式制備出了聚丙烯腈基碳納米管復合材料。使用傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)、熱重分析儀(TG)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、R/SCC同軸圓柱體流變儀、X-射線衍射儀(XRD)、差示掃描熱量儀(DSC)等測試方法研究了碳納米管純化前后的結構與性能的變化，并且利用以上分析手段研究了碳納米管對聚丙烯腈基碳納米管復合材料的結構和性能的影響，利用Fluke1508型絕緣電阻測試儀測試復合薄膜的表面電阻率。<

2、br>　　 研究發(fā)現(xiàn)，利用濃硝酸在常溫下可以很好的除去碳納米管(CNTs)中的雜質，同時在沒有破壞碳納米管本身優(yōu)良的長徑比結構的前提下接枝上COOH、OH基團。同時對碳納米管在不同溶劑中的溶解程度進行了研究，結果表明，碳納米管在DMAc中分散性最好，碳納米管在不同溶劑中分散性為：DMAc＞DMSO＞DMF。
　　 對原位聚合法制備的復合材料進行了轉化率及結構形態(tài)的研究，結果表明：碳納米管對復合材料的轉化率產生影響，隨著碳納米管

3、含量的增加，反應轉化率逐漸升高，但當含量高于0.3％時聚合反應的轉化率開始下降；通過對制得的復合材料進行FTIR、DSC、XRD測試可以看出，PAN可以有效的接枝到碳納米管上使聚合粉料的預氧化溫度提前，放熱量和放熱速率均降低，這有效的避免了預氧化過程中的集中放熱；碳納米管使其結晶程度也有所減弱，但并沒有改變聚合物的結晶晶型，只是有序度改變了；對復合薄膜的斷面進行SEM觀察，結果表明，PAN基復合材料的導電性能明顯提高，碳納米管的單根分散

4、為增強復合材料提供了可能。
　　 通過溶液共混法制備復合溶液并對其流變性能進行了研究。結果表明，在低剪切速率下，隨著碳納米管含量的增加，復合溶液的表觀粘度出現(xiàn)減小趨勢，但當其含量超過0.5％時，復合溶液表觀粘度又出現(xiàn)增大趨勢，這證實了納米粒子在含量較低時，增稠作用只有在較高剪切速率下才能體現(xiàn)出來；并且在碳納米管含量較低時，隨著測試溫度的升高，溶液表觀粘度的減小趨勢減弱，說明此時溶液粘度對溫度表現(xiàn)的敏感；隨著碳納米管含量的進一步提

5、高，溶液的粘度逐漸增大，結構化程度提高，物理穩(wěn)定性變差，可紡性難度增大，但整體變化不大，其對剪切速率的變得敏感。
　　 對復合材料進行了DSC測試可以看出，溶液共混同樣可以改善復合材料的熱性能，減少復合材料集中放熱的可能；通過XRD測試表明，預氧化后復合材料的結晶峰由2θ≈17°轉移到2θ≈25°附近，這是代表材料芳構化結構的峰，說明復合材料在較低的預氧化溫度下就完成了很好的環(huán)化而純PAN在該處的峰則不十分明顯。兩種材料經400

6、℃低溫碳化后，在10°～40°之間均產生了一個肩峰，說明在400℃下材料均已完成環(huán)化作用，二者的不同只是體現(xiàn)為材料有序區(qū)與無序區(qū)分布的不同。
　　 對材料進行FTIR、TEM研究表明，碳納米管在復合薄膜中主要以物理結合形式存在，但在預氧化階段對環(huán)化有促進作用，C=N和CH2等一些主要吸收特征峰逐漸減弱并消失，而C=C和C=N基團的伸縮振動峰逐漸出現(xiàn)并增強，同時復合薄膜中的C≡N降低量明顯高于純PAN的。當碳納米管的含量達到2％時