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文檔簡介
1、本文分別研究均相化學(xué)沉淀法、醇鹽水解法以及微乳液法制備窄分布納米球形SiO2,對其制備條件進行研究,并用SEM、TEM、XRD、FTIR、TG等表征手段對粉體的性能進行分析。 本文首先采用均相化學(xué)沉淀法制備納米SiO2,以聚乙二醇(PEG)為表面活性劑,丙三醇為分散劑,水玻璃為主要原料,乙酸乙酯為潛在酸試劑,進行沉淀反應(yīng),研究了硅源濃度、乙酸乙酯用量、分散劑用量、反應(yīng)溫度、焙燒溫度等因素對siO2顆粒大小及形貌的影響。并采用現(xiàn)代
2、檢測手段對樣品表征,制備出了無定形納米SiO2。結(jié)果表明該法所得SiO2顆粒呈球形,平均粒徑為80nm,比表面積為820m2·g-1,但分散性不好。 醇鹽水解法是在醇水混合溶劑中以濃氨水為催化劑,正硅酸乙酯為硅源,通過醇鹽水解工藝制備出粒徑為60~130nm SiO2球形顆粒。研究氨水濃度、共溶劑的用量等對二氧化硅顆粒大小及形貌的影響。結(jié)果表明:氨水濃度是影響顆粒形態(tài)的主要因素,隨著氨水濃度增大,SiO2顆粒粒徑有所增加;表面活
3、性劑與產(chǎn)物的生成速度密切相關(guān),需控制在合適的范圍內(nèi);加入無水乙醇作為共溶劑,可促進水解反應(yīng)的進行。但是此法所得樣品的團聚問題依然存在,為解決這一問題,本論文又采用微乳液法。 微乳液法是以環(huán)己烷/Span-80和Tween-80/水(質(zhì)量比為12%氨水溶液)形成W/O反相微乳液法,采用正交試驗制備出粒徑為65~140nm,且分散性較好的SiO2球形顆粒。正交試驗分析表明:表面活性劑加入量是影響SiO2粒徑及形貌的主要因素。
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