碘輔助低溫合成氮化硅、氮化鋁納米材料.pdf

1、本論文旨在探索高壓釜中氮化硅、氮化鋁等耐高溫納米材料的低溫制備方法。工業(yè)上制備氮化硅粉主要采用硅粉直接氮化法，需要在1200-1400℃的溫度下進行；或者采用自蔓延高溫合成法其點燃溫度也高達1600℃；氮化鋁的工業(yè)生產(chǎn)通常采用鋁粉直接氮化法，需要在1150℃以上進行，或氧化鋁碳熱還原氮化法也需要約1700-1900℃。這些方法不止需要高溫并且通常得到的是顆粒狀氮化物，而且較難獲得高純度的一維氮化物。而發(fā)展一種如何在較低溫度下制備高純度一

2、維氮化硅或氮化鋁等氮化物的方法依然是一個難題。 在本論文中，我們主要采用碘作為一個輔助反應(yīng)物在較低的溫度下制備出α，β-相氮化硅納米枝晶及納米棒，六方相氮化鋁的納米棒。并對其相關(guān)的反應(yīng)機理進行了探討。與其它相關(guān)文獻比較，碘的加入不僅可以降低體系的反應(yīng)溫度，而且還可以使原本難以進行的反應(yīng)變得容易。另外，實驗方案所用原料廉價易得且低毒，而且實驗設(shè)備和路線簡單，同樣利于用高壓釜來合成氮化硅、氮化鋁的工業(yè)化。主要的研究內(nèi)容如下：

3、 1．發(fā)展了低溫條件下，在高壓釜制備α-相氮化硅納米枝晶與少量β-納米棒及α，β-相納米棒的高溫納米材料的方法。在190-300℃溫度范圍內(nèi)，利用硅粉、疊氮化鈉和碘在高壓釜中反應(yīng)成功制得了α，β-相混合的氮化硅納米材料。X-射線粉末衍射顯示在190℃和300℃制得的樣品都是α，β氮化硅材料的混合物，對應(yīng)的JCPDS卡片值分別為No．09-0250，No．33-1160。透射電子顯微鏡照片顯示在190℃條件下得到的產(chǎn)品主要由氮化硅的納米枝

4、晶構(gòu)成，這些納米枝晶具有棒狀的枝干，直徑大約在50-150 nm。但是，在300℃下得到的產(chǎn)品則主要氮化硅的納米棒，直徑平均為50-250 nm，而長度可以達到幾個微米。我們根據(jù)實驗的數(shù)據(jù)以及熱力學(xué)計算數(shù)據(jù)對可能發(fā)生的反應(yīng)機理進行了討論。發(fā)現(xiàn)碘在我們低溫制備氮化硅納米材料的過程中起著關(guān)鍵的作用。 2．發(fā)展了低溫條件下，在高壓釜中制備氮化鋁納米材料的方法。在200℃條件下，利用鋁粉、疊氮化鈉和碘在高壓釜中反應(yīng)成功制得了六方相的氮化