投放式總氮自動(dòng)測(cè)定儀的研制.pdf

1、近年來(lái)，隨著我國(guó)工業(yè)的快速發(fā)展，水污染問(wèn)題日益嚴(yán)重，河流、湖泊以及海水等水體中富營(yíng)養(yǎng)化問(wèn)題越來(lái)越突出，對(duì)人類(lèi)健康和經(jīng)濟(jì)發(fā)展產(chǎn)生了嚴(yán)重的影響。氮是水體中的重要元素，也是造成水體富營(yíng)養(yǎng)化的元素之一，因此對(duì)水體中總氮的監(jiān)測(cè)具有重要意義。目前我國(guó)總氮的監(jiān)測(cè)多為人工采樣，實(shí)驗(yàn)室分析，操作繁瑣，分析周期長(zhǎng)，無(wú)法滿(mǎn)足對(duì)水體中總氮實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)的需要。隨著科技的進(jìn)步，自動(dòng)化、智能化、實(shí)時(shí)在線(xiàn)監(jiān)測(cè)已成為監(jiān)測(cè)技術(shù)的發(fā)展方向。因此，研發(fā)一套投放式總氮自動(dòng)測(cè)定儀，投

2、入水體中直接測(cè)定，實(shí)現(xiàn)對(duì)水體中總氮的連續(xù)、在線(xiàn)、快速原位測(cè)定，對(duì)提高我國(guó)水質(zhì)監(jiān)測(cè)水平具有重要意義。
　　本文利用順序注射儀對(duì)總氮的消解、還原以及顯色測(cè)定過(guò)程進(jìn)行了研究。通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了最佳消解、還原及顯色條件。在此基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)出了一套投放式總氮自動(dòng)測(cè)定裝置。
　　消解過(guò)程采用紫外光催化-過(guò)硫酸鉀氧化法，在管路中對(duì)樣品進(jìn)行消解。該方法將紫外光輻射和氧化劑的氧化性相結(jié)合，在紫外光的輻射下產(chǎn)生氧化能力更強(qiáng)的自由基，從而提高消解能力。通

3、過(guò)實(shí)驗(yàn)得到最佳消解條件:K2S2O8溶液與NaOH溶液的配比為2∶7，K2S2O8溶液濃度為6g· L-1，消解溫度為95℃，消解時(shí)間為210s。
　　消解后，通過(guò)鍍銅鎘柱對(duì)硝酸鹽進(jìn)行還原，實(shí)驗(yàn)得到最佳還原條件為:鎘柱填充長(zhǎng)度10cm，泵速15μL·s-1，停留時(shí)間60s。由于鎘柱中容易殘留溶液，因此每次測(cè)定完成后要及時(shí)對(duì)鎘柱進(jìn)行清洗，鎘柱老化后要對(duì)鎘柱進(jìn)行活化或更換。
　　還原完成后，采用偶氮染料染色分光光度法進(jìn)行測(cè)定。通

4、過(guò)實(shí)驗(yàn)最終得到最佳顯色條件為:對(duì)氨基苯磺酸濃度為5 g·L-1;鹽酸萘乙二胺濃度為1 g·L-1;鹽酸濃度為1mol·L-1;進(jìn)樣體積為60μL;顯色劑體積為100μL;顯色時(shí)間為15s，測(cè)定流速為45μL·s-1。
　　在確定的消解條件、還原條件及顯色條件下，對(duì)不同濃度的煙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液以及自來(lái)水、公園湖水和管道污水進(jìn)行了測(cè)定。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3％，檢出限為0.0086mg·L-1，實(shí)際水樣加標(biāo)回收率均大于97％。
　　在前