海水中總磷總氮船載自動(dòng)測定儀的研究.pdf

1、發(fā)展海水中總磷、總氮的監(jiān)測技術(shù),能實(shí)時(shí)有效地了解和掌握海洋環(huán)境的質(zhì)量狀況,為海洋環(huán)境保護(hù)奠定基礎(chǔ)。然而國內(nèi)外商品化的總磷、總氮測定儀不適合海水監(jiān)測,故海水中總磷、總氮船載自動(dòng)監(jiān)測儀的研究具有越來越重要的意義。
　　 本課題自主研發(fā)出一套海水總磷總氮在線自動(dòng)監(jiān)測裝置,該裝置由樣品在線消解模塊、顯色反應(yīng)模塊、分光光度測定模塊和電子控制模塊四部分集合而成。采用微波加熱化學(xué)氧化.紫外線催化光化學(xué)氧化聯(lián)合的雙重消解技術(shù)對海水進(jìn)行消解。消解

2、后各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽,利用磷鉬藍(lán)分光光度法測定:各種形態(tài)氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,用銅鎘還原.分光光度法測定。海水中的總磷、總氮在同一消解罐中消解完全后,在兩個(gè)不同的流路中分別完成顯色、測定過程。
　　 監(jiān)測系統(tǒng)采用西門子可編程控制器(PLC)作為核心控制器,配置RS232串行通訊口,完成與PLC的通信。系統(tǒng)軟件基于MicrosoftVisualC++6.0設(shè)計(jì),由設(shè)計(jì)流程模塊、手動(dòng)實(shí)驗(yàn)?zāi)K、實(shí)時(shí)監(jiān)測模塊、參數(shù)配置模塊以及串口通信

3、模塊五部分組成,監(jiān)測實(shí)驗(yàn)在程序控制下自動(dòng)完成采樣、消解、顯色、測定以及數(shù)據(jù)處理等過程。
　　 海水中總磷總氮自動(dòng)測定裝置的運(yùn)行條件摸索中,通過改變兩個(gè)流路吸液時(shí)間、蠕動(dòng)泵的泵速以及采集時(shí)間和點(diǎn)數(shù),使磷和氮吸光度的譜圖出峰穩(wěn)定。通過四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn),確定樣品的顯色測定實(shí)驗(yàn)條件為,磷管路吸液時(shí)間370s、泵速16×8、靜置900s后采集、采集點(diǎn)數(shù)為100個(gè);氮管路吸液時(shí)間370s、泵速16x8、250s后采集吸光度、采集點(diǎn)數(shù)為

4、500個(gè)。
　　 實(shí)驗(yàn)采用青島海水水樣和中國系列標(biāo)準(zhǔn)海水對海水總磷總氮自動(dòng)測定裝置進(jìn)行性能測試,由結(jié)果可知,總磷的檢出限為0.00192μg·mL-1,總氮的檢出限為O.0307μg·mL-1,滿足實(shí)際實(shí)驗(yàn)要求。實(shí)驗(yàn)試劑精密度實(shí)驗(yàn)中,RSD磷=7.06%,RSD氮=2.17%;實(shí)際海水精密度實(shí)驗(yàn)中,RSD磷=2.43%,RSD氮=2.23%,精密度均較好,裝置比較穩(wěn)定。總磷的平均加標(biāo)回收率為91.58%,總氮的平均加標(biāo)回收率為9