基于單光子電離飛行時間質譜的樣品前處理技術研究及其在揮發(fā)性有機污染物塊速檢測中的應用.pdf

1、近年來,便攜式單光子電離-飛行時間質譜被廣泛的應用于環(huán)境中揮發(fā)性有機污染物的快速、在線檢測。但是傳統(tǒng)樣品前處理技術操作繁瑣、耗時,因此如何減少樣品的前處理時間成為了研究人員的研究熱點之一。
　　 本課題使用實驗室自主研制的單光子電離-飛行時間質譜作為在線分析儀器,旨在對環(huán)境中的揮發(fā)性有機污染物進行樣品前處理及分析方法的技術研究。自行設計并搭建了兩套分析裝置和系統(tǒng),分別實現(xiàn)了水中和大氣中揮發(fā)性有機污染物的在線監(jiān)測和快速分析。

2、>　　 本課題的主要內容及成果如下:
　　 (1)建立了一種在線衍生-膜進樣質譜快速檢測廢水中酚類污染物的方法。
　　 利用自主研制的膜進樣-單光子電離-飛行時間質譜儀實現(xiàn)了水中四種酚類化合物苯酚、3-甲酚、2-氯酚和2,4-二氯酚的快速檢測。搭建了一個在線衍生化裝置,經衍生化的水樣,通過膜進樣(聚二甲基硅氧烷)法在線富集后進樣分析,顯著提高了酚類化合物的檢測靈敏度,縮短了樣品的分析檢測時間(單個樣品的分析時間少于15

3、min)。同時,由于單光子電離技術產生的碎片峰少,靈敏度高,譜圖解析方便,適于現(xiàn)場的快速分析檢測。經過衍生化方法的探索(如衍生化試劑和裝置的選擇等)和實驗條件優(yōu)化后(如反應時間,pH值和乙酸酐加入量),苯酚、3-甲酚、2-氯酚和2,4-二氯酚的檢出限分別達到3、6、8、14μg L-1,線性范圍可達0.03—5mgL-1。該檢測方法的指標達到了GB8978-1996《污水綜合排放標準》中一級標準,是一種很有應用前景的分析方法。
　

4、　 此外,該裝置可用于在線監(jiān)測有機反應的進行,有助于了解有機反應的中間產物、反應速率、轉換率等信息,為實時跟蹤反應提供了可能。
　　 (2)研制了一個便攜式氣相色譜,作為質譜的進樣系統(tǒng),應用于大氣中揮發(fā)性有機物的快速分離與檢測。
　　 單光子電離-飛行時間質譜的電離源電離能量低,碎片峰少,主要依據待測物的分子離子峰定性和定量,對于復雜的實際樣品中存在的同分異構體無法準確識別。色譜法是一種高效的分離技術,與質譜聯(lián)用,可以

5、充分結合兩者的優(yōu)點,實現(xiàn)對未知物的定性和定量。因此,研制了一個便攜式氣相色譜。該氣相色譜儀采用六通閥進樣口,氣體樣品在吸附阱內富集后,由包裹在外壁上的加熱絲快速解析,釋放的待測物質由載氣帶入恒溫色譜柱進行分離,苯的最低檢測限約為250ppb。設計了新型的色譜柱加熱裝置和光離子化檢測器,該離子化檢測器包含一種自清潔系統(tǒng),可以實時的對檢測器進行清潔,避免了傳統(tǒng)光離子化檢測器在連續(xù)工作后靈敏度下降和峰漂移等現(xiàn)象。與質譜聯(lián)用,初步試驗了汽油樣品