合金層過渡鉍膜與銻膜電極的制備及其分析應用.pdf

1、預鍍合金層過渡鉍或銻膜修飾銅電極技術是指為了獲得在廉價的銅電極上修飾銅鉍/銻合金層過渡的鉍膜或銻膜電極?；谠摷夹g制作的膜電極應用在檢測重金屬離子具有經(jīng)久耐用，制作簡單，成本低，無污染等特點。本研究工作旨在研究合金層過渡鉍或銻膜修飾銅電極，并探討了膜電極的制作方法及其分析應用。主要工作包括：
　　 ⑴用電化學方法制備，首先通過循環(huán)伏安法得到銅鉍合金層，然后利用單電位階躍計時電流法的技術在合金層外面鍍一層鉍膜，并用電化學方法、X射

2、線衍射和X射線光電子能譜對外層鉍膜進行表征。我們所做的電極的優(yōu)點是利用循環(huán)伏安法得到銅鉍合金過渡層，從而能使任何電極在外層鍍鉍膜的基底合金層的狀態(tài)一致，故能實現(xiàn)實驗的重現(xiàn)性。穩(wěn)定劑，潤滑劑和光亮劑的加入大大改善膜的形貌和穩(wěn)定性。本實驗做的電極的最大優(yōu)點是穩(wěn)定性好，大大能抗機械磨蝕，并且預鍍膜后能連續(xù)不間斷使用，甚至在不同溶液中使用，其靈敏度不如汞電極及惰性基底鉍膜電極，這是因為鉍膜較厚(300 nm)的原因，但在現(xiàn)場檢測污染水中重金屬離

3、子鎘和鉛有很大的應用價值。
　　 ⑵制備了合金層過渡銻膜修飾銅電極，還是先通過循環(huán)伏安法得到銅銻合金層，然后利用單電位階躍計時電流法的技術在合金層外面鍍一層銻膜，并用掃描電子顯微鏡、X射線光電子能譜和電化學方法對外層銻膜進行表征。銻膜電極相對鉍膜電極靈敏度有所提高。在低濃度范圍逐次增加1 μg/L，從1 μg/L-5 μg/L，5 μg/L-10 μg/L；高濃度范圍逐次增加10 μg/L，從10 μg/L直至100μg/L，鎘

4、和鉛的濃度與溶出峰電流具有良好的線性關系。此銻膜修飾電極對鎘和鉛離子的測量在1至5 μg/L的相關性系數(shù)分別為0.987和0.999，6至10μg/L的相關性系數(shù)分別為0.995和0.999，10至100 μg/L的相關性系數(shù)分別為0.991和0.998。連續(xù)測量7次鎘和鉛的相對標準偏差分別為2.8％和5.2％，鎘和鉛的檢測限分別為0.25 μg/L和0.08 μg/L?？傊?，在分析應用中銻膜電極也顯示出很好的價值。
　　 ⑶制