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1、目的:運(yùn)用拉曼和表面增強(qiáng)拉曼(SERS)光譜技術(shù)檢測(cè)分析藥物分子對(duì)巰基苯甲酸(4-MBA)和左氧氟沙星(LVFX),開(kāi)展基于藥物(藥物中間體)檢測(cè)的TiO2半導(dǎo)體SERS活性基底的深層次多元化研究。著重探討兩個(gè)待測(cè)藥物(藥物中間體)分子4-MBA和LVFX與二氧化鈦基底相互作用的機(jī)理,以及研究其它因素(如藥物濃度、基底表面缺陷和吸附時(shí)間等)對(duì)藥物分子與基底之間相互作用的影響。進(jìn)一步改進(jìn)和提高TiO2半導(dǎo)體新型SERS活性基底的性能,拓展
2、SERS技術(shù)及TiO2半導(dǎo)體SERS活性基底的應(yīng)用范圍。為藥物分析領(lǐng)域提供新的檢測(cè)方法,拓寬SERS技術(shù)的應(yīng)用范圍。
方法:采用溶膠-水熱法,通過(guò)在合成過(guò)程中加入硫酸優(yōu)化TiO2納米粒子、改變焙燒溫度以及摻雜的方式得到多元化的納米粒子,并對(duì)其進(jìn)行表征;將待測(cè)藥物(藥物中間體)分子(4-MBA和LVFX)的SERS特征峰和其普通拉曼特征峰作對(duì)比分析;對(duì)不同參數(shù)(藥物濃度、基底表面缺陷和吸附時(shí)間等)下得到的 SERS信號(hào)進(jìn)行分析;
3、結(jié)合理論計(jì)算輔助探究藥物分子與基底之間的相互作用。
結(jié)果:硫酸優(yōu)化后TiO2基底的SERS性能得到了極大地提高,最佳的硫酸量為0.14 ml,使用SERS技術(shù)可以對(duì)藥物中間體分子對(duì)巰基苯甲酸(4-MBA)進(jìn)行定性和定量分析,其檢測(cè)限可以達(dá)到10-6 mol/L,并且在10-2-10-6 mol/L范圍內(nèi)有很好的線(xiàn)性關(guān)系;吸附在不同晶相結(jié)構(gòu)TiO2納米粒子表面上的探針?lè)肿樱?-MBA)展現(xiàn)了不同程度的SERS增強(qiáng),不同晶相結(jié)構(gòu)納
4、米 TiO2作為 SERS活性基底具有很好的 SERS性能;鋅摻雜的TiO2 SERS活性基底,當(dāng)鋅摻雜量為3%,吸附時(shí)間是7 h時(shí),左氧氟沙星(LVFX)分子在基底上展現(xiàn)了最大的增強(qiáng)效果, LVFX的拉曼信號(hào)是通過(guò)電荷轉(zhuǎn)移( TiO2-to-molecule)得到增強(qiáng)的。使用SERS技術(shù)對(duì)左氧氟沙星分子進(jìn)行定性定量分析,其檢測(cè)限可以達(dá)到10-7 mol/L,其定量范圍為10-3-10-7 mol/L。
結(jié)論:將拉曼和表面增強(qiáng)
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