基于泡沫鎳構筑電化學傳感器及其檢測過氧化物的研究.pdf

1、泡沫金屬以其亞微米尺寸、微空隙及優(yōu)良的導電性及催化性能被廣泛的用于光催化、光降解及超級電容器等領域。隨著科技的發(fā)展泡沫金屬的制備工藝已日臻完善，且實現了工業(yè)化大規(guī)模生產。本論文以在泡沫鎳（Ni foam）的表面構筑的碳納米管（CNTs）骨架為基礎，制備了一種化學傳感器及兩種酶傳感器。通過掃描電子顯微鏡（SEM）、能譜（EDS）、電化學技術對傳感器的表面形貌、元素組成和構建過程進行探究。結果表明Ni foam能有效增加傳感器的表面積，從而

2、有效提高傳感器的靈敏度。
　　本論文制備了一種化學傳感器及兩種酶傳感器，具體研究包括如下三個方面：
　?。?）以Ni foam電極為基底，通過一步電沉積法制備銅納米粒子（CuNPs）-碳納米管（CNTs）納米復合材料，利用CNTs構建納米骨架以增加修飾電極的表面積，通過電沉積的方式將CuNPs固定在CNTs骨架的表面。利用掃描電鏡（SEM）對修飾電極的形貌進行表征，能譜（EDS）對修飾電極的表面元素進行分析，通過電化學循環(huán)伏

3、安法（CV）、交流阻抗譜圖（EIS）和計時電流法（I-t）對修飾電極的制備過程進行了探究，對CuSO4濃度、沉積時間及沉積電位等實驗條件進行優(yōu)化。該傳感器對過氧化氫的線性檢測范圍為5.0×10-7~3.4×10-4 mol/L，靈敏度為2.2 A·L/mol，線性相關系數為0.998，檢測限為2.4×10-7 mol/L；對過氧化氫異丙苯的線性檢測范圍為5.0×10-5~1.6×10-3 mol/L，靈敏度為0.011 A·L/mol，

4、線性相關系數為0.999，檢測限為3.5×10-5 mol/L；對過氧化氫叔丁基的線性檢測范圍為9.0×10-5~2.5×10-3 mol/L，靈敏度為0.16 A·L/mol，線性相關系數為0.999，檢測限為5.8×10-5 mol/L。
　　（2）先通過恒電位沉積將CNTs固定在Ni foam電極表面，后將金納米粒子（AuNPs）通過電沉積固定在CNTs表面，再通過電聚合方式固定聚硫堇電子介體薄膜（PTH），最后將預先配置的

5、辣根過氧化物酶（HRP）溶液滴加到修飾電極的表面，并置于4℃冰箱中晾干，從而使辣根過氧化物酶與PTH/AuNPs/CNTs/Ni foam修飾電極結合，構建HRP/PTH/AuNPs/CNTs/Ni foam修飾電極。采用SEM對修飾電極的表面形貌進行了觀察，利用EDS對修飾電極的表面元素進行分析，通過CV法、EIS法、I-t法對修飾電極的制備過程進行了探究，并對修飾電極pH值、工作電位等條件進行了優(yōu)化。其對過氧化氫的線性檢測范圍為2.

6、5×10-7~6.9×10-4 mol/L，靈敏度為0.95 A·L/mol，線性相關系數為0.999，檢測限為1.7×10-7 mol/L；其對過氧化氫異丙苯的線性檢測范圍為2.5×10-6~2.3×10-3 mol/L，靈敏度為3.7×10-4 A·L/mol，線性相關系數為0.994，檢測限為1.3×10-6 mol/L；對2-過氧化丁酮的線性檢測范圍為2.5×10-6~1.4×10-3 mol/L，靈敏度為2.6 A·L/mol

7、，線性相關系數為0.999，檢測限為9.7×10-7 mol/L。
　?。?）以碳納米管為納米骨架構建辣根過氧化物酶直接電化學傳感器，在Ni foam電極上通過恒電位沉積法構建碳納米管骨架得到CNTs/Ni foam修飾電極，將得到的修飾電極置于HAuCl4、HRP與十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）的混合溶液中，一步電沉積得到HRP-AuNPs-CTAB-CNTs/Ni foam修飾電極。利用SEM對修飾電極的表面形貌進行表征，E

8、DS對修飾電極的表面元素進行分析，通過CV法、EIS法和I-t法對傳感器的制備過程進行了探究，并對實驗條件進行了優(yōu)化。該修飾電極對過氧化氫的線性檢測范圍為2.5×10-7~5.4×10-4 mol/L，靈敏度為2.6 A·L/mol，線性相關系數為0.999，檢測限為1.2×10-7 mol/L；對過氧化氫異丙苯的線性檢測范圍為8.8×10-7~1.5×10-3 mol/L，靈敏度為3.7×10-4 A·L/mol，線性相關系數為0.9