從釔富集液中萃取分離釔的研究.pdf

1、重稀土元素作為“超級(jí)工業(yè)味精”，是“高精尖”科技不可或缺的基礎(chǔ)原料，然而由于釔與重稀土元素之間理化性質(zhì)接近，而且在南方離子型稀土礦中釔的含量高，這給釔和重稀土的分離帶來巨大困難。本文針對(duì)傳統(tǒng)酸性萃取劑環(huán)烷酸在萃取分離釔和重稀土的過程存在著酸堿消耗量大、分離效率低、萃取現(xiàn)象差的問題，引入[N1888]Cl對(duì)CA12進(jìn)行離子液體皂化后構(gòu)成新型萃取劑[N1888][CA12]，對(duì)[N1888][CA12]-煤油各項(xiàng)性能進(jìn)行考察，隨后將這一新型

2、萃取體系用于生產(chǎn)實(shí)際的釔富集料液的分離。針對(duì)分離過程存在的有機(jī)相粘度大、水反萃不完全的問題，進(jìn)行了有機(jī)相相改善研究和有機(jī)相反萃再生研究，提出離子液體皂化→萃取分離釔→水10級(jí)反萃重稀土富集物→NaOH再生處理→離心→過濾→萃取分離的釔分離提純生產(chǎn)工藝。
　　在[N1888][CA12]-煤油體系萃取分離釔的工藝研究過程中。首先開展了CA12的離子液皂化最優(yōu)條件實(shí)驗(yàn)，確定了離子液體皂化的最優(yōu)工藝參數(shù)。對(duì)[N1888][CA12]-煤

3、油體系萃取酸度進(jìn)行考察，并確定最優(yōu)萃取酸度為pH=2~6，在此基礎(chǔ)上對(duì)CA12-煤油體系、CA12-[N1888]Cl-煤油體系、[N1888][CA12]-煤油體系的萃取性能進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)[N1888][CA12]-煤油體系對(duì)釔和重稀土的分離性能要優(yōu)于其他兩體系。采用水對(duì)[N1888][CA12]負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃，在A/O=1時(shí)，反萃一次反萃率為48.63%，四次反萃的總反萃率為79.88%。[N1888][CA12]濃度為0.4m

4、ol/L，流量比為6：2：3（有機(jī)相：料液：洗液）、鹽析劑NaCl濃度為2.5mol/L，pH=4~6的條件下對(duì)實(shí)際的釔富集料液（0.2mol/L）進(jìn)行釔的分離提純，經(jīng)過13級(jí)萃取段、5級(jí)洗滌段和3級(jí)反萃段后獲得99.1 mol.%（98.5 wt.%）YCl3產(chǎn)品。
　　為改善[N1888][CA12]-煤油體系在萃取過程中有機(jī)相粘度大和水反萃不完全的問題，分別開展向[N1888][CA12]-煤油體系中添加相改善劑 TBP的實(shí)

5、驗(yàn)研究和采用水反萃+NaOH或 Na2C2O4再生+離心+過濾的有機(jī)相反萃再生工藝的實(shí)驗(yàn)研究。一系列萃取影響因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 TBP加入不僅可以降低有機(jī)相粘度而且可以提升萃取體系的萃取性能，綜合考慮后最終選擇按照有機(jī)相體積分?jǐn)?shù)的20%加入TBP。在使用混合澄清萃取槽對(duì)負(fù)載有機(jī)進(jìn)行10級(jí)水反萃，0.5 mol/L NaOH再生，4000r/min離心分離，0.22um尼龍微孔濾膜過濾后，有機(jī)相中RE3+濃度在10-6 mg/L數(shù)量級(jí)，具備