烷基多苷的合成與性能研究.pdf

1、本文研究了以葡萄糖和脂肪醇為原料合成新型非離子表面活性劑烷基多苷的工藝，并對(duì)其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)進(jìn)行了表征。在丁苷化反應(yīng)中，采用單因素實(shí)驗(yàn)法討論了催化劑的種類(lèi)、劑糖比(摩爾比)、反應(yīng)溫度和醇糖比(摩爾比)對(duì)反應(yīng)過(guò)程及結(jié)果的影響；在縮醛交換反應(yīng)中，采用單因素實(shí)驗(yàn)法討論了高碳醇加入量對(duì)反應(yīng)過(guò)程及結(jié)果的影響；在此基礎(chǔ)上，進(jìn)行四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)，對(duì)C<,8>APG、C<,10>APG、C<,12>APG的合成工藝進(jìn)行了優(yōu)化，并利用IR，<'13>C

2、 NMR等測(cè)試技術(shù)對(duì)C<,12>APG的組成和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。 在丁苷化反應(yīng)中，固定反應(yīng)溫度110℃，醇糖比6：1，劑糖比0.008：1的情況下，研究了硫酸、鹽酸、對(duì)甲苯磺酸和硫酸與對(duì)甲苯磺酸的混酸等催化劑及混酸不同組成比例對(duì)反應(yīng)催化效果的影響。結(jié)果表明以摩爾比為3：1的對(duì)甲苯磺酸與硫酸的混酸作催化劑，不僅可改善反應(yīng)中的結(jié)塊情況和產(chǎn)物顏色，而且還保持了較高的催化活性，整體催化效果較好。 在丁苷化反應(yīng)中，研究了反應(yīng)溫度、醇

3、糖比和劑糖比對(duì)反應(yīng)的影響。結(jié)果表明，丁苷化反應(yīng)時(shí)，以摩爾比3：1的對(duì)甲苯磺酸與硫酸的混酸作催化劑，最佳反應(yīng)條件為反應(yīng)溫度110℃、劑糖比0.008：1，醇糖比6：1，此時(shí)體系澄清時(shí)間為16min，產(chǎn)物顏色為橙黃色，體系無(wú)結(jié)塊產(chǎn)生，糖的轉(zhuǎn)化率為98.5％。 在縮醛交換反應(yīng)中，固定丁苷化反應(yīng)條件和縮醛交換反應(yīng)溫度105℃～110℃，反應(yīng)真空度0.85～0.95Mpa的情況下，研究了醇的碳鏈長(zhǎng)度及加入量對(duì)反應(yīng)影響。結(jié)果表明，隨著醇碳鏈

4、增長(zhǎng)，沸點(diǎn)升高，體系的黏度增大，不利于反應(yīng)的進(jìn)行和殘醇的脫除；增加高碳醇量，有利于反應(yīng)向正方向進(jìn)行，但高碳醇過(guò)量太大會(huì)增加產(chǎn)物后處理的難度。 在正交實(shí)驗(yàn)中，以產(chǎn)率為指標(biāo)，研究了反應(yīng)溫度、劑糖比、醇糖比、高碳醇加入量對(duì)反應(yīng)的影響。采用四因素三水平實(shí)驗(yàn)，以直觀分析方法確定了C<,8>APG、C<,10>APG、C<,12>APG的最佳合成條件。 采用IR，<'13>CNMR等測(cè)試技術(shù)對(duì)C<,12>APG的組成和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征