毒品2C-E雜質(zhì)成分分析以及毒品標準品的制備方法研究.pdf

1、如今，毒品濫用現(xiàn)象日益嚴重，合成毒品的種類不斷增加，禁毒形勢嚴峻。從源頭上禁毒是控制毒品濫用的一種有效手段。研究毒品檢材中的雜質(zhì)成分能夠得到該毒品檢材的合成方法，有助于查獲制毒窩點，找到毒品來源。毒品辦案中，對于毒品定性定量分析，需要可靠的標準品。本文一方面研究了毒品2C-E（4-乙基-2，5-二甲氧基苯乙胺）中雜質(zhì)成分，另一方面制備了幾種毒品標準品。
　　1、利用液相色譜聯(lián)用離子阱-飛行時間質(zhì)譜(LC/MS-IT-TOF)對2C

2、-E進行多級質(zhì)譜分析，根據(jù)各個碎片離子的質(zhì)量數(shù)以及軟件元素組成推測，得到2C-E的裂解路徑。
　　2、建立LC/MS-IT-TOF方法檢測出毒品2C-E中的10種雜質(zhì)成分。分別對10種雜質(zhì)進行多級質(zhì)譜分析。根據(jù)質(zhì)譜數(shù)據(jù)結(jié)合軟件預測元素組成分析以及精確的質(zhì)量計算，同時參考2C-E裂解規(guī)律，得到這10種雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)及裂解路徑。這10種雜質(zhì)分別為4-乙基-2，5-二甲氧基苯乙醇胺的醋酸鹽，2，5-二甲氧基苯乙胺，4-乙基-2，5-二甲氧基

3、苯乙醇腈，4-乙基-2，5-二甲氧基苯乙酰胺，1-乙基-2，5-二甲氧基-4-[(E)-2-氮氧乙烯基]苯，2，5-二甲氧-4-溴苯乙胺，4-乙基-2，5-二甲氧基苯乙醇胺，2，5-二甲氧基-4-碘苯乙胺，2，5-二甲氧基苯乙烯胺，4-乙基-2，5-二甲氧基-苯乙氨基乙酯。根據(jù)雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)，推斷出該違禁藥物2C-E的合成方法。
　　3、建立了高效液相色譜分析MDMA(3，4-亞甲二氧甲基苯丙胺)樣品的方法，優(yōu)化了制備液相色譜條件，最

4、終制得純度為99.99％的MDMA，回收率達到95.13％。
　　4、建立了高效液相色譜分析2C-B（2，5-二甲氧-4-溴苯乙胺）樣品的方法，同時進行方法學考察，利用制備液相色譜分離制備得純度為99.99％的2C-B，回收率達到96.53％。
　　5、建立了高效液相色譜分析樣品中2C-E和2C-I（2，5-二甲氧基-4-碘苯乙胺）的方法，利用制備液相色譜二次分離制備得純度分別為99.84％，99.94％的2C-E，2C-I