電子束熔煉鈮氫化脫氫制備細顆粒低氧鈮粉的研究.pdf

1、由于鈮及鈮合金粉末冶金制品具有高熔點、較高的高溫強度和比強度、良好的室溫加工性能、焊接性和耐蝕性、無放射性的特性，其需求量在不斷增多，質(zhì)量在不斷提高，對鈮粉的要求也越來越高，目前工業(yè)生產(chǎn)的鈮粉在性能上難以滿足其要求。在高質(zhì)量鈮粉制備領域，德國、日本等國一直處于世界領先水平，然而由于其設備價格昂貴，生產(chǎn)成本高，工藝流程長，并且核心技術保密，不適合國內(nèi)企業(yè)采用。氫化脫氫法是一種生產(chǎn)成本低，工藝流程短且可生產(chǎn)粒度更小，分布更集中鈮粉的方法，細

2、顆粒的鈮粉在一定程度上有利于粉末冶金制品的燒結致密化，但另一方面，由于鈮和氧的親和力較強，普通碳還原鈮條氫化脫氫直接制備出的鈮粉氧含量普遍偏高，夾雜氧在后續(xù)合金制備過程中難以脫除，將嚴重地影響粉末冶金制品的燒結致密化。本文采用電子束熔煉鈮氫化脫氫工藝研究制備出細顆粒低氧鈮粉。實驗過程中，采用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、激光粒度分析儀及氧氮氫分析儀等分析手段對粉末制備過程中的相組成、粒度、形貌及氫、氧含量進行表征。主要

3、研究結果如下:
　　1.電子束熔煉鈮錠的氫化程度決定氫化制粉能否順利進行。對氫化過程的氫化溫度、壓力和時間三個因素進行正交實驗，通過極差分析法對數(shù)據(jù)進行了分析，結果表明氫化溫度對氫化反應的影響最大，氫化壓力次之，氫化時間的影響最小。溫度對反應的發(fā)生和反應速率具有顯著影響作用，隨著氫化溫度提高，氫化速度明顯加快，但是增氧程度也隨之增加;在一定的范圍之內(nèi)增大氫氣壓力，可加快氫化反應的進行，但到一定程度之后對氫化反應的促進作用變得很不明

4、顯;在滿足氫化要求的氫化溫度和壓力條件下，隨著氫化時間的延長，鈮錠氫化程度不斷提高，直至完全轉(zhuǎn)化為NbH0.95，但氫化時間過長，氫化過程增氧嚴重?？紤]三個參數(shù)對氫化反應的影響及安全性，優(yōu)化出的氫化工藝參數(shù)為500℃、0.1MPa下氫化lh。采用該氫化工藝處理電子束熔煉鈮錠并經(jīng)過破碎處理得到D50為56.8μm，氧含量為0.095％的氫化鈮粉末。
　　2.球磨過程對氫化制粉最終產(chǎn)物的粉末性能有著重要的影響。在高純氬氣氣氛保護下進行

5、球磨可以有效保護氫化鈮粉末不被氧化，減少增氧量。氫化鈮的球磨過程可分為三個階段:初期應力集中造成粉末的破碎和粒徑的減小，中期粉末的破碎和焊合達到一個動態(tài)平衡狀態(tài)，粉末的粒徑基本維持在一個穩(wěn)定的狀態(tài)，后期粉末表面活性較大，主要發(fā)生焊合團聚。球磨過程中，隨著球磨時間的延長和球料比的增大，粉末顆粒尺寸變小，比表面積增大，導致其表面吸附和結合氧的能力提高，最終導致氫化鈮氧含量增高。綜合考慮以上三個因素對氫化鈮粉末粒度和氧含量的影響，優(yōu)化出球磨工

6、藝參數(shù)為氬氣氣氛、球料比10∶1下球磨10h。采用該球磨工藝處理氫化鈮粉末得到D50為3.3μm，氧含量為0.129％的氫化鈮粉末。
　　3.脫氫過程也對氫化制粉最終產(chǎn)物的粉末性能有著重要的影響。研究表明，隨著脫氫溫度升高，脫氫反應速率加快，850℃以上即可進行脫氫反應，完全脫氫則需要2h。氫化鈮粉末的脫氫反應是一個增氧過程，同時粉末顆粒因外延生長和凝并生長的作用而發(fā)生長大并逐步聚集成團狀，造成粒度增大。采用該脫氫工藝處理氫化鈮粉