光催化微反應(yīng)器的制備及其在水樣環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用.pdf

1、環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測作為防控水污染的一個重要手段,大部分環(huán)境監(jiān)測項(xiàng)目都需要進(jìn)行樣品預(yù)處理，如 COD，重金屬、有機(jī)磷等。傳統(tǒng)的預(yù)處理技術(shù)包含了高溫高壓消解、氧化法、微波消解法等。這些方法通常需要使用強(qiáng)酸，會造成環(huán)境污染；有些需要加熱或微波輔助，需要專用設(shè)備，操作過程繁瑣，耗時，難于實(shí)現(xiàn)自動化。
　　光催化氧化技術(shù)作為一種預(yù)處理技術(shù)，具有環(huán)保、節(jié)能、無污染的特點(diǎn)。微反應(yīng)器技術(shù)順應(yīng)了分析系統(tǒng)的微型化、便攜化發(fā)展趨勢。兩者結(jié)合產(chǎn)生的光催化微反應(yīng)

2、器技術(shù)，兼具了環(huán)保、無污染、便攜的優(yōu)點(diǎn)，能夠使環(huán)境檢測更加適于現(xiàn)場在線檢測。
　　本文工作主要是研究光催化微反應(yīng)器的制備及其在環(huán)境水樣中有機(jī)磷，重金屬在線檢測方面的應(yīng)用。
　　論文第一章從環(huán)境檢測的常見預(yù)處理技術(shù)、光催化氧化技術(shù)、光催化技術(shù)與微反應(yīng)器技術(shù)的結(jié)合應(yīng)用以及環(huán)境檢測方法這幾個方面進(jìn)行了綜述。
　　第二章介紹了光催化微反應(yīng)器的制備以及溶膠凝膠法TiO2涂層的方法，并對制得的TiO2涂層光催化微反應(yīng)器性能進(jìn)行了檢

3、測。在實(shí)驗(yàn)過程中對水熱流速、時間、涂層厚度和Si摻雜這幾個方面條件進(jìn)行優(yōu)化，最后制得的光催化微反應(yīng)器具有良好的光催化效率，用亞甲基藍(lán)進(jìn)行檢測時，初次降解效率可達(dá)97.1%。然而溶膠凝膠TiO2涂層穩(wěn)定性較差（RSD=26.7%，n=7）。而粉末溶膠法制備的TiO2涂層穩(wěn)定、光催化效率高，因此本文采用粉末溶膠法制備的TiO2涂層微流控芯片作為光催化微反應(yīng)器，進(jìn)行后續(xù)的有機(jī)磷及EDTA光降解研究。
　　第三章制備了粉末納米 TiO2溶

4、膠涂層的光催化微反應(yīng)器，以紫外分光光度計(jì)為檢測器，建立了集成了光催化消解預(yù)處理功能與在線檢測功能的微分析系統(tǒng)。并將其應(yīng)用于水樣有機(jī)磷光催化降解及在線檢測?？疾觳?yōu)化了光照強(qiáng)度、反應(yīng)液流速、抗壞血酸與鉬酸鹽溶液流速、反應(yīng)液pH值等反應(yīng)條件對有機(jī)磷降解效率的影響。優(yōu)化了抗壞血酸與鉬酸鹽溶液流速，降低了有機(jī)磷的檢出限。并考察了標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽、毒死蜱、丙溴磷等兩種有機(jī)磷在最佳條件下的濃度-吸光度曲線，標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽的線性回歸方程為y=0.1125x+0

5、.1702，R2=0.9904，檢出限為0.013mg/L，回收率為80.0%。完成一次測定（包括有機(jī)磷光降解和總磷在線檢測）的時間約為40min。
　　第四章建立了以粉末納米 TiO2溶膠涂層的光催化微反應(yīng)器為反應(yīng)器，以電化學(xué)分析系統(tǒng)為檢測器的集成光催化消解預(yù)處理功能與在線檢測功能的微分析系統(tǒng)，研究了其在重金屬水樣預(yù)處理與檢測方面的應(yīng)用。優(yōu)化了光照強(qiáng)度、反應(yīng)液流速、氧化劑流速、反應(yīng)液pH值這幾個方面的條件。最佳條件下Cd2+-E