水熱法制備Er3+、Yb3+共摻鉬酸鹽材料及其光學(xué)性能研究.pdf

1、隨著科技的發(fā)展，許多領(lǐng)域?qū)Σ牧闲阅艿囊?，尤其是?duì)材料低熱應(yīng)力性能方面的要求越來越高。因此，具有低熱膨脹系數(shù)、可控?zé)崤蛎浵禂?shù)以及能夠延長器件使用壽命的新材料是材料領(lǐng)域的重要研究方向。另外，近零膨脹與可控膨脹材料的多功能開發(fā)也越來越受到人們的廣泛關(guān)注。
　　 本文對(duì)Fe2Mo3O12、Y2Mo3O12與Er3+、Yb3+共摻Fe2-xYxMo3O12(x=2.0、1.8、1.6、1.4、1.2、1.0、0.8、0.6、0.4、0.

2、2和0)系列材料的水熱法制備工藝與熱學(xué)和光學(xué)性能進(jìn)行了研究。采用X射線衍射儀、拉曼光譜儀、掃描電子顯微鏡等分析材料的結(jié)構(gòu)、相變、形貌及吸水性，并用熒光光譜儀研究Er3+、Yb3+共摻Fe2-xYxMo3O12系列材料的熒光光譜及上轉(zhuǎn)換發(fā)光。
　　 1、采用固相法與水熱法分別制備Fe2Mo3O12與Y2Mo3O12，通過測試其X射線衍射譜、拉曼光譜與掃描電鏡圖片，發(fā)現(xiàn)水熱法得到的目標(biāo)產(chǎn)物顆粒更小，分布更均勻。經(jīng)過一系列的調(diào)整，最終

3、得到水熱法制備Fe2Mo3O12與Y2Mo3O12的最佳工藝條件。水熱法的制備溫度從固相法燒結(jié)的900℃降至200℃附近，特別是，在高溫和高壓的條件下，顆粒形貌發(fā)生很大的變化，不同形貌顆?？赡芫哂行缕娴男阅?。同時(shí)這也為后期制備Er3+、Yb3+共摻Fe2-xYxMo3O12系列材料提供了依據(jù)。文章發(fā)現(xiàn)Fe2Mo3O12在室溫下是單斜相結(jié)構(gòu)，不具有負(fù)膨脹特性;Y2Mo3O12是正交相結(jié)構(gòu)，但其在室溫下較強(qiáng)的吸水性影響了它的負(fù)膨脹特性。

4、r>　　 2、水熱法制備了Er3+、Yb3+共摻Fe2-xYxMo3O12系列材料。對(duì)樣品進(jìn)行X射線衍射測試發(fā)現(xiàn)，當(dāng)x≤0.6時(shí)，樣品呈單斜相。隨著Y3+離子代替Fe3+離子的增多，晶體的晶格常數(shù)變大，密度減小，分子間空隙增大，吸水性增強(qiáng);而當(dāng)x≥0.8時(shí)樣品開始呈正交相結(jié)構(gòu)，因此可以說樣品的相變應(yīng)該發(fā)生在0.6≤x≤0.8的位置。另外，拉曼光譜顯示，在x=0.6與x=0.8之間拉曼峰的變化相當(dāng)明顯，在x≤0.6時(shí)在992cm-1的波

5、數(shù)附近都出現(xiàn)了小的拉曼峰，說明樣品呈單斜相結(jié)構(gòu);當(dāng)x≥0.8時(shí)這個(gè)小的拉曼峰消失，此時(shí)樣品呈正交相結(jié)構(gòu)。從掃描電鏡圖片的對(duì)比中發(fā)現(xiàn)，隨著x的增大，也就是Y3+離子含量的增加，樣品顆粒尺寸逐漸減小，形貌越來越規(guī)則。當(dāng)x≤1.4時(shí)，樣品材料顆粒還不是特別規(guī)則;而當(dāng)x≥1.4時(shí)，樣品的形貌開始變得規(guī)則，尤其是樣品Fe0.4Y1.6Mo3O12呈明顯的片狀結(jié)構(gòu)，厚度約0.1μm;樣品Fe0.2Y1.8Mo3O12呈現(xiàn)直徑約3μm，高約4μm的規(guī)

6、則柱狀結(jié)構(gòu)。
　　 3、Er3+、Yb3+共摻Fe2-xYxMo3O12系列材料的熒光和上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能。研究發(fā)現(xiàn)，發(fā)光由Er3+離子的能級(jí)躍遷引起。熒光在394nm、434nm與465nm附近的寬帶由4G11/2→4I15/2、4F3/2→4I15/2、4F5/2→4I15/2能級(jí)躍遷產(chǎn)生藍(lán)紫光，另外在600nm～700nm寬帶處較弱的紅光由4F9/2→4I15/2能級(jí)躍遷產(chǎn)生;上轉(zhuǎn)換發(fā)光由2H11/2→4I15/2能級(jí)躍遷產(chǎn)生