新型除草劑H9201檢測技術(shù)及環(huán)境殘留行為.pdf

1、南京農(nóng)業(yè)大學博士學位論文新型除草劑H9201檢測技術(shù)及環(huán)境殘留行為姓名：張存政申請學位級別：博士專業(yè)：農(nóng)業(yè)昆蟲與害蟲防治指導教師：吳益東；劉賢進201106新型除草劑H920l檢測技術(shù)及環(huán)境殘留行為H9201的IC—ELISA分析方法可特異性識別其母體化合物，該抗體對結(jié)構(gòu)類似化合物2，4二甲基一6硝基苯酚、硝基苯酚、甲胺磷、甲拌磷、毒死蜱、對硫磷均未有識別作用，微弱識別s羧乙基O，O二甲基二硫代磷酸酯、樂果、馬拉硫磷，對半抗原及其結(jié)構(gòu)類

2、似物具有高的識別作用。對田間水樣、土壤、胡蘿卜添加樣本進行檢測，回收率因前處理方法的采用與否而不同，在005—5Omg／】龜?shù)奶砑訚舛确秶厥章史秶謩e為784士24％一952士32％，721士48％～854士51％和744士43％一913士42％。2H920l殘留分析的GC，GC／MS，LC／MS檢測方法的建立氣相色譜法硫磷檢測器(GC，liPD)在優(yōu)化的氣相色譜條件下建立了H9201在水、土壤、植株中的殘留檢測方法：DB17毛細管

3、柱(30mO53lmn，025m)；程序升溫：初始柱溫箱溫度為150℃，保持2min，以8℃／miIl升溫到250℃，保持12min；進樣口溫度：220℃；檢測器(FPD)溫度：200℃；載氣：高純氮氣，60mL／耐n；氫氣：75mL／n血；空氣：100mL／nlin，尾吹：40mL／miIl；進樣：不分流進樣，進樣量：1此，出峰保留時間為1375mill在添加范圍為O051Omg／kg，方法的回收率分別為：土壤中908984％，胡蘿卜

4、中892_1018％，水中9743—10091％，田水9637_11539％。方法的最低檢測限分別為：00l，O02，O008，002mg／l(g。氣相色譜質(zhì)譜法(GC肘S)在氣相色譜質(zhì)譜法分析方法中，氣相色譜部分同上，其中質(zhì)譜部分的檢測條件如下：離子電壓為70eV離子掃描區(qū)間250n如離子源溫度2300C，GCMs連接部溫度2800C，采用SIM模式進行定量與定性分析，目標離子：3183，定量離子為272(100)，定性離子為230(

5、32)，152(22)，定量離子為272(100)，氯氣作為載氣，流量為10加l／mh保留時間為1177min，在添加范圍為O0110m眺g，方法的回收率為：胡蘿卜982士45—1008士50％，土壤998士35—968士35％，田水986士54—1003士55％，方法的最低撿測限分別為：0008，0005，0005mg瓜g液相色譜坂譜灝L伽T／MS)液相色譜部分的優(yōu)化條件為：C18柱億OI氌AxEClipse46x150I眥35雌Ag

6、ile鴝USA)，流動相為80％的乙腈(含O1％甲酸)，20％水(含O1％甲酸)，流量為03ml，mh質(zhì)譜部分的檢測條件為：離子阱6300(A西le咄Palo～t0，C八USA)負離子模式，MItM模式進行定量與定性分析以2302mg／L的標準品溶液進行質(zhì)譜條件優(yōu)化，出峰保留時間為136Il血，離子317／317，317／2486，317／1657及豐度比進行定性定量，吹掃氣350℃，流量9蛐，霧化氣壓6呻i，揮發(fā)溫度400℃，毛細管電