大豆中苯氧羧酸類除草劑多殘留檢測技術研究.pdf

1、本論文以大豆田間廣泛施用的14種苯氧羧酸類除草劑(對氯苯氧丙酸、對氯苯氧乙酸、苯氧丁酸、麥草畏、2甲4氯苯氧丙酸、2甲4氯苯氧乙酸、2,4-滴、3,4-滴、2,4-滴苯氧丙酸、2,4,5-涕丙酸、2,4,5-涕、2甲4氯苯氧丁酸、2,4-滴苯氧丁酸、吡氟禾草靈酸)為對象，系統(tǒng)研究了大豆基質(zhì)中苯氧羧酸類除草劑的提取方法，通過選擇衍生化試劑、優(yōu)化酯化方法建立了GC/ECD和GC/MS檢測方法。 樣品經(jīng)過粉碎過篩，用乙腈-50mmol

2、/LHCl(7：3，v/v)提取，使用GPC除去大分子的蛋白、色素、油脂等雜質(zhì)以及MAX小柱進一步凈化處理。 在GC/MS方法中使用三甲基硅重氮甲烷對目標分析物甲酯化，質(zhì)譜系統(tǒng)采用EI轟擊源，SIM模式進行參數(shù)采集，成功地對14種苯氧羧酸除草劑進行了有效分離和定量確證。在10、20、100μg/kg三個添加水平上的平均回收率為78.8～94.3％，相對標準偏差4.7～15.2％。檢測下限為6～50μg/kg，定量限分為20～17

3、0μg/kg。 GC/ECD方法中用五氟溴芐酯化提高目標分析物的響應。對酯化條件及酯化產(chǎn)物的硅膠柱凈化除雜做了優(yōu)化。通過程序升溫使13種苯氧羧酸除草劑(除吡氟禾草靈酸之外)的五氟溴芐酯充分分離，13種苯氧羧酸類除草劑在質(zhì)量濃度5～100μg/kg之間，與峰面積呈線性關系，相關系數(shù)為0.9954～0.9993；在10μg/kg和100μg/kg兩個水平的加標回收率均在70％以上，相對標準偏差小于20％。方法的最低檢測限為0.2～7