MSPd-HPLC法測(cè)定3種農(nóng)產(chǎn)品中苯氧羧酸類(lèi)除草劑的殘留.pdf

1、本研究建立了玉米籽粒、蘋(píng)果和大蒜樣品中多種苯氧羧酸類(lèi)除草劑(2，4-D、MCPA、2，4-DP、mecoprop、2，4-DB、MCPB，2，4，5-T)殘留的檢測(cè)方法—基質(zhì)固相分散-高效液相色譜法（MSPD-HPLC），該方法操作簡(jiǎn)單，回收率符合殘留分析要求。主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)果如下:
　　 1.對(duì)流動(dòng)相組成、檢測(cè)波長(zhǎng)、流速等色譜條件進(jìn)行了研究，建立了7種苯氧羧酸類(lèi)除草劑同時(shí)檢測(cè)的高效液相色譜方法。HPLC法檢測(cè)玉米籽粒和蘋(píng)果中

2、7種苯氧羧酸類(lèi)除草劑的色譜條件:C18柱(Waters ODS色譜柱，250 mm×3.9 mm(i.d)，5.0μm），柱溫30℃，甲醇-水（體積比65∶35，磷酸調(diào)pH值為4.8）為流動(dòng)相，流速為0.5 mL/min，紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為230衄，進(jìn)樣量為20μL;檢測(cè)大蒜中6種苯氧羧酸類(lèi)除草劑的色譜條件:乙腈-水（體積比50∶50，磷酸調(diào)pH值為2.8），其它條件同上。
　　 2.建立了MSPD-HPLC法測(cè)定7種苯氧羧酸類(lèi)除草

3、劑在玉米籽粒中的殘留。玉米與基質(zhì)固相分散介質(zhì)C18鍵和硅膠一起研磨得分散體系，將其填入事前裝有弗羅里硅土的凈化柱中，以環(huán)己烷分3次洗去油脂等雜質(zhì)，再用乙酸乙酯洗脫得分析液，HPLC分析。在0.02、0.1和1.0 mg/kg添加水平下，7種除草劑回收率為80％-110％，RSD在3.6％-10.3％之間，檢出限在8.2μg/kg-14.4μg/kg之間。
　　 3.建立了MSPD-HPLC法測(cè)定7種苯氧羧酸類(lèi)除草劑在蘋(píng)果中的殘留

4、。蘋(píng)果樣品與弗羅里硅土充分研磨得分散體系裝柱。先用環(huán)己烷淋洗層析柱，棄去洗脫液;再用乙酸乙酯-二氯甲烷(1∶1)洗脫得洗脫液，經(jīng)氮?dú)獯蹈珊蠹状级ㄈ莸梅治鲆?，HPLC分析。在0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下，7種除草劑回收率為70％-97％，RSD在3.6％-7.9％之間，檢出限在14.9μg/kg-20.8μg/kg之間。
　　 4.建立了MSPD-HPLC法測(cè)定6種苯氧羧酸類(lèi)除草劑在大蒜中的殘留。將大蒜樣品與C1