氣相色譜-質(zhì)譜法快速測定稻米中酰胺類除草劑多殘留方法研究.pdf

1、隨著人們對健康的關(guān)注及進(jìn)出口貿(mào)易的發(fā)展，食品安全問題日益受到廣泛關(guān)注，為此國家及各地方相繼出臺了系統(tǒng)的相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，如何在盡可能短的時(shí)間內(nèi)檢測出食品中多種農(nóng)藥的殘留是目前迫切需要解決的問題。 本文根據(jù)酰胺類除草劑的質(zhì)譜裂解規(guī)律，建立了谷物中6種酰胺類除草劑殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的快速檢測方法，包括甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、敵稗和異丙甲草胺。對樣品的提取、凈化、濃縮等前處理過程進(jìn)行了優(yōu)化，對整個實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度、精密度、

2、靈敏度等各方面進(jìn)行了全面的考證。 在測定方法上，本文確定的色譜-質(zhì)譜法參數(shù)為：毛細(xì)管色譜柱：HP-MSPhenylSiloxane，30m×0.32mm×0.25μm；載氣：氦氣；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣體積1μL；流速0.8mL/min；進(jìn)樣口溫度250℃；色譜柱程序升溫：初始溫度150℃，以8℃/min升溫至230℃；再以10℃/min升溫至280℃，保持4min(共19.00min)。優(yōu)化的質(zhì)譜條件：色譜-質(zhì)譜接口溫度：

3、250℃；離子源溫度：200℃；四極桿溫度：150℃；離子化方式：EI；離子源轟擊電子能量：70ev；光電倍增管電壓：1918mv；信號采集方式：選擇離子監(jiān)測方式(SIM)、全掃描方式(SCAN)m/z30-450；溶劑延遲：3min；調(diào)諧方式：自動調(diào)諧。 對于樣品處理過程，本文確定如下方法：采用石油醚作提取劑提取樣品中農(nóng)藥，用助濾劑(celite545)+中性氧化鋁(7+3，m/m)層析柱凈化，石油醚+乙酸乙酯(9+1，v/v

4、)的混合溶劑作為洗脫液洗脫。選擇離子模式(SIM)氣相色譜-質(zhì)譜法測定，以保留時(shí)間和特征離子進(jìn)行定性、定量。對大米樣品進(jìn)行添加回收率實(shí)驗(yàn)，在0.02mg/kg、0.05mg/kg、0.10mg/kg、0.20mg/kg、0.50mg/kg、1.00mg/kg、2.00mg/kg、5.00mg/kg添加水平上，平均回收率在86.5％～109.5％之間，變異系數(shù)為3.5％～13.2％，檢測限為0.015mg/kg～0.2mg/kg，農(nóng)藥的回